[发明专利]龙脑烯醛合成2-亚龙脑烯基丁醇的方法无效

专利信息
申请号: 200410093265.7 申请日: 2004-12-21
公开(公告)号: CN1660737A 公开(公告)日: 2005-08-31
发明(设计)人: 胡健;陈国建;包江峰;应登宇;黄镇平;李红卫;陈秀芳 申请(专利权)人: 建德市新化化工有限责任公司
主分类号: C07C33/14 分类号: C07C33/14;C07C29/38
代理公司: 杭州九洲专利事务所有限公司 代理人: 陈继亮
地址: 311600浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种以龙脑烯醛合成2-亚龙脑烯基丁醇的方法,在于龙脑烯醛通过两步反应制得2-亚龙脑烯基丁醇。第一步反应是投入甲醇、固体催化剂I、搅拌下加热溶解催化剂I,待内温上升至50~60℃时滴加龙脑烯醛与丁醛,反应时间1~3小时,滴加完毕后,在50~60℃温度之间继续搅拌反应1~3小时,水洗粗品至中性,产物水洗、精馏后得2-亚龙脑烯基丁醛。第二步反应是将2-亚龙脑烯基丁醛、乙醇混合后滴加入水、固体碱、催化剂II混溶配成的混合液中;在10-40℃之间滴加混合液,滴加反应时间2-6小时,粗品经水洗、精馏即得2-亚龙脑烯基丁醇。本发明具有以下优点:有反应温和、操作安全、得到的檀香208无色、香气好等优点。
搜索关键词: 龙脑烯醛 合成 亚龙脑烯基 丁醇 方法
【主权项】:
1、一种以龙脑烯醛合成2-亚龙脑烯基丁醇的方法,其特征是:在于龙脑烯醛通过两步反应制得2-亚龙脑烯基丁醇;第一步反应是将龙脑烯醛和丁醛混合加入催化剂I的甲醇溶液中,其中龙脑烯醛∶丁醛的质量比是1∶1.0~2.0;丁醛∶催化剂I的质量比是1∶0.03~0.05;丁醛∶甲醇的质量比是1∶1.5~3;反应温度50~60℃,反应时间2~6小时;产物水洗、精馏后得2-亚龙脑烯基丁醛;第二步反应是将2-亚龙脑烯基丁醛、乙醇混合后滴加入水、固体碱、催化剂II混溶配成的混合液中;其中2-亚龙脑烯基丁醛∶乙醇的质量比是1∶0.5~2;水∶固体碱∶催化剂II的质量比是1∶0.03~0.05∶0.2~1.0;在10-40℃之间滴加混合液,滴加反应时间2-6小时,粗品经水洗、精馏即得2-亚龙脑烯基丁醇。
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