[发明专利]稀磁荧光掺钴硒化镉合金量子点的水相合成方法无效

专利信息
申请号: 200410093432.8 申请日: 2004-12-23
公开(公告)号: CN1632049A 公开(公告)日: 2005-06-29
发明(设计)人: 任吉存;李良 申请(专利权)人: 上海交通大学
主分类号: C09K11/60 分类号: C09K11/60;C09K11/54;H01F1/00
代理公司: 上海交达专利事务所 代理人: 毛翠莹
地址: 200240*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 一种稀磁荧光掺钴硒化镉合金量子点的水相合成方法,以水为溶剂,将镉盐(或镉的氧化物、镉的氢氧化物)、钴盐(或钴的氧化物、钴的氢氧化物)与水溶性巯基化合物混合,注入采用硼氢化钠或硼氢化钾与硒粉反应生成的硒氢化钠或硒氢化钾,得到CdxCo1-xSe前体溶液,再利用控温微波或水浴(油浴)加热反应得到CdxCo1-xSe稀磁荧光量子点。本发明通过控制掺钴的量控制量子点的磁性强度,通过控制CdxCo1-xSe量子点的合成时间来控制量子点的发光范围。本发明方法操作简单,条件温和,成本低,合成产物CdxCo1-xSe具有水溶性和稳定性好,荧光量子产率高,磁性和发射光谱可调,易与生物大分子连接等特点。
搜索关键词: 荧光 掺钴硒化镉 合金 量子 相合 成方
【主权项】:
1、一种稀磁荧光掺钴硒化镉合金量子点的水相合成方法,其特征在于包括如下步骤:1)将摩尔比为1∶4至4∶1的硼氢化钠NaBH4或硼氢化钾KBH4与硒粉Se置于水中,在0-50摄氏度的温度下反应生成硒氢化钠NaHSe或硒氢化钾KHSe;2)以水为溶剂,将浓度为0.0001~0.1摩尔/升的镉盐或镉的氧化物或镉的氢氧化物、0.0001~0.1摩尔/升的钴盐或钴的氧化物或钴的氢氧化物与水溶性巯基化合物混合,调节溶液的pH值至3-12,镉和钴摩尔比控制在1∶10至10∶1,镉和钴离子总浓度与水溶性巯基化合物的摩尔比为1∶5至5∶1,然后注入步骤1得到的硒氢化钠或硒氢化钾,镉和钴离子总浓度与NaHSe或KHSe的摩尔比为10∶1至1∶4,在0-50摄氏度的温度下搅拌1-10分钟,得到CdxCo1-xSe前体溶液;3)将CdxCo1-xSe前体溶液置于密闭的聚四氟乙烯罐中,在可控温和可控压的微波反应器中反应,或直接注入烧瓶利用水浴或油浴加热反应,生成磁性CdxCo1-xSe稀磁荧光量子点;采用微波加热条件为:微波振荡频率300MHZ~3000MHZ,微波功率50W~1000W,加热时间1分钟~10小时,加热温度50~250摄氏度;采用水浴或油浴加热条件为:温度80~100摄氏度,加热时间1分钟~24小时。
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