[发明专利]1，1－二芳基－3－卤代丙烯的制备方法

摘要

本发明公开了一种1，1－二芳基－3－卤代丙烯制备的方法，属于空穴传输材料中间体的制备技术。制备方法之一过程包括：以卤代芳烃和芳基乙酮为原料，经格氏反应先制得1，1－二芳基乙醇，经脱水得到1，1－二芳基乙烯，再与多聚甲醛、卤化氢反应制得1，1－二芳基－3－卤代丙烯；制备方法之二过程包括：以卤代芳烃和3－卤代芳基丙酮为原料，经格氏反应制得1，1－二芳基－3－卤代丙醇，再经脱水即可制得1，1－二芳基－3－卤代丙烯。本发明的优点在于所采用的原料卤代芳烃、芳基乙酮和3－卤代芳基丙酮与现有技术采用的二芳基甲酮、卤代甲烷相比价格便宜、使用方便，制备过程简单，产物收率高，适合工业化生成。

主权项

1.一种1，1-二芳基-3-卤代丙烯的制备方法，其特征包括以下过程：(1).在反应器中加入与卤代芳烃摩尔比为0.01∶1的碘或1，2-二溴乙烷引发剂，以及加入与卤代芳烃摩尔比为0.8∶1～1.2∶1的镁粉，然后滴加卤代芳烃的无水乙醚或四氢呋喃溶液，在30℃～40℃下反应1～4h，制得格氏试剂；(2).向步骤1制得的格氏试剂中加入与格氏试剂摩尔比为0.8∶1～1.2∶1的芳基乙酮，反应1～5h，之后用浓度为0.05mol/L～0.5mol/L的硫酸或盐酸水解，再经分液、饱和碳酸钠水溶液碱洗、干燥、蒸馏，得到的粗产物再用乙酸乙酯重结晶，得到1，1-二芳基乙醇；(3).1，1-二芳基乙醇在冰醋酸溶液中于110℃～120℃下回流1h～8h，制得1，1-二芳基乙烯；再加入与1，1-二芳基乙醇摩尔比为1.1∶1～1.8∶1的多聚甲醛，通入与1，1-二芳基乙醇摩尔比为1.1∶1～1.3∶1的卤代氢反应2～7h，之后减压蒸馏除去冰醋酸，粗产物再用苯或正辛烷重结晶或减压蒸馏，制得1，1-二芳基-3-卤代丙烯