[发明专利]1－甲基－2－胺乙基吡咯烷的合成方法

摘要

本发明公开了一种1－甲基－2－胺乙基吡咯烷的合成方法，以1－甲基－2－吡咯烷酮和腈基乙酸酯为主要原料，首先生成(1－甲基－吡咯烷)－2－亚基－腈基乙酸酯、接着生成(1－甲基－吡咯烷)－2－亚基－乙腈，最后生成1－甲基－2－胺乙基吡咯烷。本发明的合成方法原料易得、合成路线短、工艺简单安全、收率高、成本低，容易实现工业化生产。

主权项

1、一种1-甲基-2-胺乙基吡咯烷的合成方法，其特征在于，以1-甲基-2-吡咯烷酮和腈基乙酸酯为主要原料，依次包括以下步骤：1)、生成(1-甲基-吡咯烷)-2-亚基-腈基乙酸酯：1-甲基-2-吡咯烷酮在反应釜内升温至60～110℃，再加入硫酸二酯进行反应，反应温度控制在60～110℃，反应时间为1.5～3.5h，所述1-甲基-2-吡咯烷酮、硫酸二酯的摩尔比为1∶1～1.5；上述反应结束后，将釜内温度降温至-10～10℃，再加入醇钠进行反应，反应温度控制在-10～10℃，反应时间为0.5～1.5h，所述醇钠中钠的摩尔量是1-甲基-2-吡咯烷酮的1～1.25倍；上述反应结束后，将釜内温度调节至0～20℃，再加入腈基乙酸酯进行反应，反应温度控制在-10～20℃，反应时间为2.5～5.5h，所述1-甲基-2-吡咯烷酮和腈基乙酸酯摩尔比为1∶1～2；反应结束后，再依次经过快速冷却、过滤；2)、将上述步骤制得的(1-甲基-吡咯烷)-2-亚基-腈基乙酸酯、与1-甲基-2-吡咯烷酮、1～5M的酸液混合后进行水解脱羧反应，所述反应温度为混合液的回流温度，反应时间为24～96h，(1-甲基-吡咯烷)-2-亚基-腈基乙酸酯、与1-甲基-2-吡咯烷酮的摩尔比为4～5.5∶1；反应结束后，再依次经过中和、萃取、洗涤、浓缩，制成(1-甲基-吡咯烷)-2-亚基-乙腈和1-甲基-2-吡咯烷酮的混合物；3)、将上述步骤制得的(1-甲基-吡咯烷)-2-亚基-乙腈和1-甲基-2-吡咯烷酮的混合物，于高压釜中在催化剂的作用下进行连续加氢反应，所述高压釜内压力保持在1～2MPa，反应时间为2～4h；所述催化剂的用量是(1-甲基-吡咯烷)-2-亚基-乙腈和1-甲基-2-吡咯烷酮的混合物重量的5～7％；反应结束后，再依次经过过滤、精馏。