[发明专利]一种聚乙烯/层状硅酸盐纳米复合材料制备方法

摘要

本发明属于化工原材料领域，涉及一种聚乙烯复合材料的制备方法。本发明聚乙烯/层状硅酸盐纳米复合材料制备方法包括如下步骤：层状硅酸盐预处理、层状硅酸盐有机化、有机层状硅酸盐负载型催化剂的制备和聚乙烯/层状硅酸盐纳米复合材料制备。在层状硅酸盐有机化过程中以无水醇类作为分散剂，可以明显改善有机化层状硅酸盐的颗粒形态，该方法制备的催化剂催化乙烯聚合时具有很高的催化活性，采用优化制备的催化剂与乙烯进行聚合时，可以得到不同含量层状硅酸盐的聚乙烯纳米复合材料，其中层状硅酸盐分散均匀，剥离成至少在一个方向上尺寸小于100nm的片层，达到纳米级分散。制备的聚乙烯/层状硅酸盐纳米复合材料具有优异的力学性能。不仅拉伸屈服强度和拉伸断裂强度高，而且拉伸屈服伸长率和拉伸断裂伸长率优异。

主权项

1、一种聚乙烯/层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法，该复合材料化学成分的重量百分比为：层状硅酸盐0.5％～30％，余为聚乙烯，其特征在于该制备方法包括如下步骤：层状硅酸盐预处理、层状硅酸盐有机化、有机层状硅酸盐负载型催化剂的制备和层状硅酸盐/聚乙烯纳米复合材料的制备，现分述如下：①层状硅酸盐预处理将按化学成分配备好的层状硅酸盐放入加热炉中进行预处理，处理温度为300～800℃，处理时间为2～6小时；②层状硅酸盐有机化在室温下，将有机胺类化合物和无水醇类加入反应釜中，并搅拌、升温，当有机胺类化合物完全溶解后，再加入经预处理后的层状硅酸盐，三者加入的重量份数分别为：有机胺类化合物5～15份，无水醇类50～300份，层状硅酸盐10～30份，在反应釜中的温度范围：30～100℃，反应时间0.5～4h，停止反应后冷却至室温，并对最终的反应液进行减压抽滤，对抽滤后的滤饼用无水醇类进行洗涤，洗至滤液中无Cl-(Br-)，然后将滤饼置于干燥箱中进行真空干燥，干燥温度80～200℃，时间2～6h，干燥后所得粉末即为有机化的层状硅酸盐；③层状硅酸盐负载型催化剂的制备在经过高纯氮气置换过的反应釜中，加入1.0～12份的镁化合物、1～10份的钛化合物，120～250份的四氢呋喃，搅拌并之充分溶解后，升温至30～70℃条件下反应1～4小时，之后加入5～50份有机化层状硅酸盐，在30～70℃条件下继续反应1～4小时后，氮气吹干，测定固体粉末中的四氢呋喃含量，加入0.1～1份的烷基铝处理，用氮气吹干，得固体层状硅酸盐负载型催化剂；④聚乙烯/层状硅酸盐纳米复合材料的制备在无水无氧条件下，将烷基铝和所制备的固体层状硅酸盐负载型催化剂一并加入反应釜中，其中Al/Ti为10-200，加入氢气，随后加入乙烯，并升温至60～90℃，进行反应。计算乙烯吸收质量，根据聚乙烯/层状硅酸盐纳米复合材料中层状硅酸盐的预定含量控制反应，当乙烯吸收到所需量时停止反应，并降温出料，所得产物即为聚乙烯/层状硅酸盐纳米复合材料。