[发明专利]高纯度阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的精制方法有效

专利信息
申请号: 200410103078.2 申请日: 2004-12-31
公开(公告)号: CN1800146A 公开(公告)日: 2006-07-12
发明(设计)人: 张跃军;王海鹰;贾旭;赵晓蕾 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C07C211/63 分类号: C07C211/63;C07C209/86
代理公司: 南京理工大学专利中心 代理人: 朱显国
地址: 210094*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种高纯度阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的精制方法。用色谱分析方法对待制的阳离子单体溶液各种易挥发和难挥发杂质组份和含量进行分析测定,在容器中加入阳离子单体溶液,在冷却搅拌下加入工业碱氢氧化钠溶液以游离释放出胺类物质,加水使溶液中单体含量为35%~55%,并在负压下在两个温度范围减压蒸馏,减压蒸出的蒸气经水吸收回用,反应液经减压或离心过滤除去析出的晶体NaCl;滤液中加水调节单体溶液中单体含量,并加入少量活性炭进行脱色处理,过滤除去活性炭,得到杂质含量少,纯度高的阳离子单体产物溶液。本发明对杂质对象和其含量明确,避免了各种指示剂的使用和新的杂质引入和加碱过量情况出现,产品纯度高。
搜索关键词: 纯度 阳离子 单体 甲基 丙基 氯化铵 精制 方法
【主权项】:
1、一种高纯度阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的精制方法,其特征在于工艺流程和操作条件按如下方式进行:1.1用色谱分析方法,对由一步法制得的阳离子单体DMDAAC溶液中各种杂质的成份和含量进行分析,测得各种易挥发和难挥发杂质组份和含量;1.2在蒸馏釜或降膜蒸发器中加入阳离子单体DMDAAC溶液,根据测得的胺类盐酸盐的含量,按胺类盐酸盐∶氢氧化钠的物质的量比为1.00∶0.90~1.00,在冷却搅拌下加入工业碱氢氧化钠溶液以游离释放出胺类物质;1.3加入占单体质量1/6~1/2的水使溶液中单体含量为35%~55%,并在低于-0.090MPa压力下,分别在40±5℃和60±5℃两个温度范围进行减压蒸馏0.5~3.5h,每一步均减压蒸馏到无明显馏出液为止,减压蒸出的蒸气经水吸收回用;1.4反应液经减压或离心过滤除去析出的晶体NaCl;1.5滤液中加水调节单体溶液中单体DMDAAC的含量为60±5%,并加入少量活性炭进行脱色处理,过滤除去活性炭,得到杂质含量少,纯度高的阳离子单体DMDAAC产物溶液。
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