[发明专利]金乌骨通胶囊的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种金乌骨通胶囊的质量控制方法，它是在现有的产品生产过程中增加了可以有效鉴别补骨脂素及淫羊藿苷成分的方法。使得成品中的主要药物成分补骨脂素及淫羊藿苷的成分比较确定，弥补了原质量控制方法的不足，产品质量的控制水平有很大的提高。本发明的应用，既有利于生产厂家和管理部门对产品的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供较好的保障。

主权项

1、金乌骨通胶囊的质量控制方法；包括生产方法：取金毛狗脊160g、乌梢蛇120g、葛根200g、淫羊藿200g、木瓜120g、土牛膝120g、土党参120g、姜黄120g、威灵仙160g、补骨脂160g为原料；将葛根、姜黄烘干，粉碎成细粉，过80目筛，备用；其余金毛狗脊等八味加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10的清膏，放冷，加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎，装入胶囊，制得胶囊1000粒；还包括对按上述方法制得的金乌骨通胶囊的鉴别方法：a、取成品胶囊，置显微镜下观察；纤维多成束，壁厚，木化，周围细胞大多含草酸钙方晶，形成晶纤维；b、取成品胶囊内容物1.8g，加甲醇20ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4～10μl分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以8∶2的氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干；置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；c、取成品胶囊内容物1.8g，加无水乙醇10ml，浸渍过夜，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.1g，加无水乙醇10ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以49∶49∶4的苯-氯仿-乙醇为展开剂，展开，取出，晾干；置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；其特征在于，鉴别方法还包括以下步骤：d、取金乌骨通胶囊内容物2g，加95％乙醇30ml超声30min，过滤，滤液于水浴挥至近干，加水20ml超声1分钟使溶解，用乙酸乙酯萃取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸至2ml，作为供试品溶液；另取补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9.5∶0.5的苯-乙酸乙脂为展开剂，展开，取出，晾干；在365nm紫外灯下检视，供试品在与对照品相应的斑点位置上，显相同颜色荧光斑点；e、取金乌骨通胶囊内容物5g，加水搅拌2分钟2次，每次15ml，双层滤纸抽滤，合并滤液，用乙酸乙酯萃取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加氯仿充分搅拌洗涤2次，每次1ml，弃去氯仿液，残渣加水1ml洗涤1次，弃去水液，残留物加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取淫羊藿苷适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各5-10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10∶1∶1∶1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的三氯化铝醇溶液，于105℃加热5分钟，在365nm紫外灯下检视，供试品在与对照品相应的主斑点位置上，显相同颜色的荧光斑点。