[发明专利]喹啉羧酸衍生物溶剂化物的结晶

摘要

本发明的主要目的在于提供用于优先制造6－氟－1－甲基－7－[4－(5－甲基－2－氧代－1，3－二氧杂环戊烯－4－基)甲基－1－哌嗪基]－4－氧代－4H－1，3]硫氮杂环丁烯并[3，2－a]喹啉－3－羧酸(化合物A)的III型结晶的制造中间体6－氟－1－甲基－7－[4－(5－甲基－2－氧代－1，3－二氧杂环戊烯－4－基)甲基－1－哌嗪基]－4－氧代－4H－[1，3]硫氮杂环丁烯并[3，2－a]喹啉－3－羧酸·乙腈溶剂化物(化合物B)的结晶。使用乙腈作为溶剂结晶时，通过控制过饱和浓度可以使化合物B的结晶优先析出。接着，通过使该结晶脱溶剂化，可以制造化合物A的III型结晶。

主权项

1.一种结晶，所述结晶为6-氟-1-甲基-7-[4-(5-甲基-2-氧代-1，3-二氧杂环戊烯-4-基)-甲基-1-哌嗪基]-4-氧代-4H-[1，3]硫氮杂环丁烯并[3，2-a]喹啉-3-羧酸·乙腈溶剂化物的结晶，其特征在于，所述结晶在粉末X射线衍射光谱中，至少在7.3°、14.7°、19.2°、22.3°出现衍射峰。