[发明专利]获得2-巯基苯并噻唑的方法有效

专利信息
申请号: 200480038153.X 申请日: 2004-12-23
公开(公告)号: CN1898220A 公开(公告)日: 2007-01-17
发明(设计)人: K·克里扎诺威克;L·蒙塔高瓦 申请(专利权)人: 杜斯乐联合股份公司
主分类号: C07D277/72 分类号: C07D277/72
代理公司: 上海专利商标事务所有限公司 代理人: 徐迅
地址: 斯洛伐*** 国省代码: 斯洛伐克;SK
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摘要: 由粗产物的熔体得到2-巯基苯并噻唑,其中所述粗产物通过苯胺、二硫化碳和硫在反应器中进行加压合成来制备,所述熔体含有2-巯基苯并噻唑、未反应的原料、中间产物和沥青,在反应介质达到稳定状态后,所述方法包括以下步骤:a)2-巯基苯并噻唑粗产物从苯胺溶液中结晶出来,b)将来自结晶步骤a)的液相(Fk)分为三份,c)将来自结晶步骤a)的液相中的一份(Fk1)撤出反应过程,d)使来自结晶步骤a)的液相中的第二份(Fk2)再回到用于制备粗产物的反应器中,并针对苯胺给该反应器补充硫和二硫化碳,e)对来自步骤a)的在苯胺液相中结晶出的2-巯基苯并噻唑进行最终纯化,分离纯2-巯基苯并噻唑,f)使用来自结晶步骤a)的液相中的第三份(Fk3),并补充来自最终纯化步骤e)的液相(FR),有可能要补充苯胺,用于另一批2-巯基苯并噻唑粗产物的结晶,g)使用来自最终纯化步骤f)的液相(FR),以及来自步骤e)的一部分液相(Fk3),可能还有苯胺,用于2-巯基苯并噻唑粗产物的结晶,重复步骤a)到g)。
搜索关键词: 获得 巯基 噻唑 方法
【主权项】:
1.一种由粗产物的熔体得到2-巯基苯并噻唑的方法,其中所述粗产物是通过苯胺、二硫化碳和硫在反应器中的加压合成反应制备的,所述熔体含有2-巯基苯并噻唑、未反应的原料、中间产物和沥青,其特征在于,在反应介质达到稳态后,所述方法包括以下步骤:a)将2-巯基苯并噻唑粗产物从苯胺溶液中结晶出来,b)将来自结晶步骤a)的液相(Fk)分为三份,c)将来自结晶步骤a)的液相中的一份(Fk1)撤出反应过程,d)使来自结晶步骤a)的液相中的第二份(Fk2)返回到反应器中,用于制备粗产物,并针对苯胺给这一份补充硫和二硫化碳,e)在苯胺液相中对来自步骤a)的结晶2-巯基苯并噻唑进行最终纯化,并分离纯2-巯基苯并噻唑,f)把来自结晶步骤a)的液相中的第三份(Fk3)在补充以来自最终纯化步骤e)的液相(FR),有可能还要补充苯胺之后,用于另一批2-巯基苯并噻唑粗产物的结晶,g)把来自最终纯化步骤f)的液相(FR)加上来自步骤e)的部分液相(Fk3)、可能还加苯胺后,用于2-巯基苯并噻唑粗产物的结晶,h)重复步骤a)到g)。
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