[发明专利]一种制备长春瑞宾的方法无效
| 申请号： | 200510010377.6 | 申请日： | 2005-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN1763047A | 公开（公告）日： | 2006-04-26 |
| 发明（设计）人： | 祖元刚;张琳;付玉杰;赵修华;祖柏实;牛卉颖 | 申请（专利权）人： | 东北林业大学;祖元刚 |
| 主分类号： | C07D519/04 | 分类号： | C07D519/04;C07D471/18;C07D471/16;A61P35/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 150040黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种合成和纯化长春瑞宾的新方法，该方法以硫酸长春碱为原料，用超声空化方式取代以往的搅拌方式，并用负压干柱层析方法对其进行纯化得到高纯度长春瑞宾，可作为合成临床用药酒石酸长春瑞宾的原料。使用该方法得到长春瑞宾的纯度和收率都有所提高，并且大大缩短了反应时间，提高了反应效率，生产周期短，更适用于工业化生产，经此方法合成的长春瑞宾经负压干柱层析方法纯化得产品纯度达98％以上，总收率在24％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 长春 方法 | ||
【主权项】：
1、一种制备长春瑞宾的方法，包括如下步骤：(1)脱水长春碱(b)的制备：硫酸长春碱(a)与氯化亚砜的N，N-二甲基甲酰胺溶液超声空化反应脱水，得到脱水长春碱(b)：(2)脱水长春碱-N-氧化物(c)的制备：脱水长春碱(b)与间氯过氧苯甲酸超声空化反应氧化，得到脱水长春碱-N-氧化物(c)：(3)长春瑞宾的(d)制备：脱水长春碱-N-氧化物(c)与三氟乙酸酐超声空化反应开环，重排后得到长春瑞宾(d)：(4)长春瑞宾(d)的纯化：长春瑞宾粗品经负压上行干柱层析进行纯化。
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