[发明专利]一种异癸十异戊二烯基醇制备方法

摘要

本发明涉及一种异癸十异戊二烯基醇制备方法。该法是以茄尼醇(II)为起始原料，经过卤代、缩合、成酮、加成、水解五步化学反应不分离一个单元完成，得到一种含有十个双键，50个碳原子的衍生物异癸十异戊二烯基醇(I)，含量＞90％，五步总收率为83～85％。本发明操作简便，收率高，产品易于提纯，所用试剂价廉易得，反应条件温和，具有工业化生产价值。

主权项

1、一种异癸十异戊二烯基醇制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)卤代反应制备化合物(III)在反应器中放入二甲基甲酰胺—石油醚溶剂，于-20℃～10℃条件下，向反应器内滴加PX3，在搅拌的同时，加入预先溶于二甲基甲酰胺—石油醚溶剂中的茄尼醇(II)，继续搅拌1-5h进行卤代反应，反应毕，用石油醚萃取，水洗涤，弃去水层，油层用无水Na2SO4干燥，过滤除去干燥剂，脱除溶剂后的液体冷却后得到固体化合物(III)；(2)制备化合物(IV)：在反应容器中，加入醇钠醇溶液，再加入乙酰乙酸酯，升温至30℃搅拌1.5h，滴加步骤(1)制得的化合物(III)的石油醚溶液，然后升温至60℃搅拌1-5h，进行取代缩合反应，反应毕制得化合物(IV)，不需处理直接进入下步反应；(3)制备化合物(V)：将步骤(2)制得的含有化合物(IV)的反应液加热至回流，加入碱溶液，继续搅拌回流1h，反应毕，用乙酸乙酯萃取，经水洗涤后，加无水Na2SO4干燥，滤去干燥剂，脱除溶剂后得化合物(V)；(4)制备异癸十异戊二烯基醇(I)：在反应容器中加入乙烯基卤化镁的四氢呋喃溶液，然后再加入含有化合物(V)的四氢呋喃溶液，搅拌反应2～8h，反应完全后制得化合物(VI)，向反应物中加入饱和NH4Cl、NaCl或KCl水溶液，室温搅拌1-3h进行水解反应，反应毕，用乙酸乙酯萃取，经水洗涤后，加入MgSO4干燥，滤去干燥剂，脱溶剂后得到异癸十异戊二烯基醇(I)粗品，再经层析，用2％乙酸乙酯的石油醚洗脱，得到无色油状液体、经结晶纯化后得含量＞90％的纯品(I)。反应式：