[发明专利]一种麦角固醇的制备方法

摘要

本发明是一种麦角固醇的制备方法。其特征在于经1)皂化、2)加入甲苯进行萃取、3)甲苯麦角固醇液的抽提、4)第一次浓缩、5)二次浓缩、6)热洗、7)精制等工艺过程制得麦角固醇成品。本发明的方法皂化时间短，节约能源；皂化效率高，不易乳化；麦角提取率高；精制过滤工序简化、高效；甲苯回收率高，降低环境污染等。

主权项

1.一种麦角固醇的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：1)皂化：用干酵母粉，按每锅500公斤计，按干酵母粉∶氢氧化钠＝1∶0.5～0.7的比例加入氢氧化钠，按干酵母粉∶氯化钠＝1∶0.2～0.3的比例加入氯化钠，皂化温度为118～120℃，皂化时间为4～6小时；2)加入甲苯进行萃取：用甲苯1500～1800升分三次加入皂化锅内，第一次600～700升，第二次500～600升，第三次400～500升，温度为60～80℃，静置时间为1小时/每次；3)甲苯麦角固醇液的抽提：在皂化锅内，抽提分层清晰的甲苯麦角固醇液到洗涤捅内，用沸水洗涤三次，每次沸水用量为200～300升，然后转到浓缩锅内进行浓缩；4)第一次浓缩：流量控制在0.8～1m3/h，慢速浓缩，薄膜浓缩器温度在100～105℃，底锅内温度80～85℃，用蒸汽表压最高不超过0.2Mpa·2kg/cm2，真空度-0.06Mpa，抽提液浓缩至总体为120～150升，然后转到二次浓缩锅内；5)二次浓缩：真空度-0.06Mpa，减压浓缩至甲苯蒸发完毕，加入92°溶解乙醇70～80升，放到静置锅内，静置结晶24～48小时，抽滤后得粗滤饼；6)热洗：加入粗滤饼量10倍的65°乙醇热洗，温度为65～70℃，待回流管内有乙醇液流出，即进行抽滤得精滤饼；7)精制：按甲苯∶乙醇＝1∶2的比例配制甲苯、乙醇混和溶液，以精滤饼∶混和溶液＝1∶14～20的比例加入混和溶液，再加入精滤饼量5％～8％的活性碳在精制锅进行精制，待回流管内有甲苯乙醇液流出时，进行抽滤，滤液抽入过路锅内，进行加热，温度为60～80℃，又待回流管内有甲苯乙醇液流出时，将滤液放入结晶桶内静置结晶24～48小时，抽滤，以95°乙醇清洗结晶物，真空干燥，真空度-0.06～0.08Mpa，干燥6小时，即可得合格麦角固醇成品。