[发明专利]一种液相吸附制取高纯醋酸甲酯的方法

摘要

一种液相吸附制取高纯醋酸甲酯的方法，涉及一种从含醋酸甲酯的工业废液(废气)中制取高纯醋酸甲酯的工艺。本发明将聚乙烯醇和对苯二甲酸等工业生产过程中产生的大量含有醋酸甲酯的废液(气)，通过萃取精馏、液相吸附、变温吹扫脱附再生和甲醇精馏等过程，方便而高效地从中制得高价值的高纯醋酸甲酯，同时分离得到废液(气)中的另一主要成分甲醇。本方法所述的直接用产品高纯醋酸甲酯做变温吹扫蒸汽和冷却液，可大大缩短吸附塔变温再生的时间，提高生产效率。本方法克服了用普通的精馏或萃取方法很难由废液(气)直接制得高纯度的醋酸甲酯的不足。本方法也可用于由醋酸和甲醇的酯化反应生产醋酸甲酯过程中对产物醋酸甲酯的分离和提纯。

主权项

1.一种从含醋酸甲酯的液体或气体中制取高纯醋酸甲酯的方法，其特征在于：该方法是通过萃取精馏、液相吸附、变温吹扫脱附再生和甲醇精馏的方式，从含醋酸甲酯的液体或气体中制得醋酸甲酯质量百分含量大于99.8％的高纯醋酸甲酯，同时得到副产品甲醇及其他溶剂；该方法包括如下步骤：1).萃取精馏：将含醋酸甲酯的液体或气体送入醋酸甲酯萃取精馏塔，塔顶用补充部分工艺水的回流冷凝液作萃取剂；塔顶冷凝馏出液直接送往液相吸附塔；塔底连续抽出甲醇水溶液送往甲醇精馏塔；塔顶回流冷凝液量/冷凝馏出液量＝0.2～10，回流冷凝液量/补充水量＝1～100；2).液相吸附分离：萃取精馏塔顶部的冷凝馏出液以0.001m/s-10m/s的表观流速由液相吸附塔上部送入，由上而下地通过装有吸附介质的液相吸附塔；高纯醋酸甲酯从吸附塔底部流出，经过滤后送往产品贮罐；吸附结束用气化的醋酸甲酯均压，顺流排出存留在吸附介质间隙内的醋酸甲酯；甲醇、水或其他杂质在通过床层的过程中不断被未饱和的床层吸附；所述的吸附介质采用对甲醇和水具有优先吸附性的多孔性材料；所述多孔性材料为硅胶、树脂、活性氧化铝、沸石、分子筛、活性炭或分子筛炭中的一种或几种的混合物；3).逆流变温吹扫脱附再生：被截留在液相吸附塔中的醋酸甲酯、甲醇和含水的混合溶剂用200℃～400℃的产品高纯醋酸甲酯蒸汽，以逆流变温吹扫的方式脱附再生；脱附下来的混合溶剂以气态返回萃取精馏工序，作为新鲜进料的补充；吹扫后的液相吸附塔直接逆流通入高纯醋酸甲酯液体作为冷却液，利用醋酸甲酯的蒸发大量吸热，完成吸附介质的快速冷却；每个吸附再生周期吸附塔依次经过吸附、均压、再生、冷却四个操作步骤实现循环操作；4).甲醇精馏：从萃取精馏塔底部流出的不含醋酸甲酯的甲醇水溶液，在甲醇精馏装置中分离得到副产品精甲醇。