[发明专利]合成16－脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯及其同类物的方法有效
| 申请号： | 200510011966.6 | 申请日： | 2005-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN1884297A | 公开（公告）日： | 2006-12-27 |
| 发明（设计）人： | 程学新;张焱;刘颙颙;王雪松;张宝文 | 申请（专利权）人： | 中国科学院理化技术研究所 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人： | 李柏 |
| 地址： | 100101*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明属于化学合成药物领域，特别适用于从甾体皂甙元制备16－脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯及其同类物药物中间体的合成方法。裂解甾体皂甙元所得的假甾体皂甙元在光和敏化剂的存在下，或再加入吡啶和醋酸酐作催化剂，与氧反应，产物不需纯化，直接经酸解消除反应给出16－脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯及其同类物。本方法消除了原生产技术存在的铬酐作为氧化剂的环境污染问题，氧化反应在室温下进行，温度控制要求不严格，后处理步骤简单，而且提高了产品收率，有利于甾体药物工业生产中的绿色化学技术的发展。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 16 脱氢 双烯 醋酸 及其 同类 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯及其同类物的方法，其特征是：室温下，将假甾体皂甙元溶于有机溶剂中，在敏化剂存在下通空气或氧气，用波长为380～600nm的光照发生氧化反应，敏化剂的摩尔浓度为假甾体皂甙元摩尔浓度的5‰～1％，光氧化产物不需提纯，经减压蒸馏除去光反应用有机溶剂后，直接加入乙酸回流，使氧化产物完全转化为16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯及其同类物；对在乙酸中反应后得到的混合物减压蒸馏除去乙酸，经柱层析分离得到16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯及其同类物；
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