[发明专利]低皂体系中单分散大粒径中空苯丙聚合物微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种低皂体系中单分散大粒径中空苯丙聚合物微球的制备方法，属于乳液涂料技术。该方法过程包括：首先在低皂体系中制备聚丙烯酸酯种子乳液以及带羧基的聚丙烯酸酯核乳胶粒，随后用苯乙烯/丙烯酸酯等单体进行包壳聚合，制得具有核壳结构的苯丙聚合物乳胶粒，最后经过碱处理后得到单分散、大粒径的中空苯丙聚合物微球。本发明的优点在于在采用低皂乳液聚合技术，并结合饥饿式加料方式可以有效控地制乳胶粒的成核和增长过程，从而可以制得单分散大粒径的中空苯丙聚合物微球。中空苯丙聚合物微球的粒径可达1000nm以上。

主权项

1一种低皂体系中单分散大粒径中空苯丙聚合物微球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)种子乳液的制备：将占本步骤单体总质量0～2％的十二烷基苯磺酸钠与去离子水一起加入到反应器中，在60～80℃下搅拌0～2h，再加入一种或两种丙烯酸酯类单体与甲基丙烯酸或丙烯酸按(90～100)∶(0～10)质量比混合得到的单体混合物，继续搅拌0～2h后加入占本步骤单体总质量5～10％过硫酸铵配成的溶液，在60～80℃下保温反应0～4h，制成固含量为1.0～10％的种子乳液；(2)羧基化核乳液的制备：往步骤(1)制得的种子乳液中加去离子水稀释，边搅拌边加热，同时将一种或两种丙烯酸酯类单体与甲基丙烯酸或丙烯酸以及二乙烯基苯或双甲基丙烯酸乙二醇酯按(50～100)∶(0～50)∶(0～5)质量比例混合，将占本步骤单体总质量0～2％的十二烷基苯磺酸钠和0.3～3％的过硫酸铵配制成水溶液，待体系反应温度升至60～80℃后同时匀速滴加单体混合物和引发剂、乳化剂水溶液。单体滴加时间为2～10h，所有原料滴加完毕后保温反应2～4h，制得固含量为7.0～15％的带羧基的核乳液；(3)壳层乳液的制备：将丙烯酸酯类单体或者苯乙烯与二乙烯基苯或双甲基丙烯酸乙二醇酯按(95～100)∶(0～5)质量比例混合，将占本步骤单体总质量0～2％的十二烷基苯磺酸钠和0.3～3％过硫酸铵配成水溶液，在60～80℃下往步骤(2)所制备的羧基核乳液中匀速滴加单体混合物和引发剂、乳化剂水溶液。单体滴加时间为2～10h，所有原料滴加完毕后保温反应2～4h，制得固含量为20～50％的核壳乳液；(4)碱处理：用浓度为5～40％的氢氧化钠溶液调节步骤(3)所得到的核壳乳液的初始pH值至7～13，然后在90～120℃温度下进行中和溶胀1～5h，得到中空乳胶粒。