[发明专利]以碳酸钙微粒悬浮液制备超大孔型刚性高分子介质的方法

摘要

本发明公开了一种以碳酸钙微粒悬浮液制备超大孔型刚性高分子介质的方法。该方法包括配制碳酸钙悬浮液作为超大孔致孔剂，将单体甲基丙烯酸缩水甘油脂、光引发剂安息香乙醚、乳化剂司班80和交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯形成均匀的混合液，再将碳酸钙悬浮液致孔剂分散于混合溶液中形成乳化液；此乳化液在聚乙烯醇水溶液中形成二次乳化；整个体系在一定转速下通过紫外光引发悬浮聚合反应；反应后，体系经水和无水乙醇反复清洗获得具有超大孔和扩散孔两类孔型结构的色谱分离介质。该方法制备的分离介质可用于包括反相、离子交换、疏水性相互作用、生物亲和等各种液相色谱分离填料的基质树脂，因此在大规模分离生物大分子具有广阔的前景。

主权项

1.一种以碳酸钙微粒悬浮液制备超大孔型刚性高分子介质的方法，该方法包括碳酸钙悬浮液的制备、一次乳化液的预处理与制备、双乳化反应、固化和交联过程、固体微粒中致孔剂的去除过程，其特征在于，单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯按照0.3～3的体积比混合制成聚合物单体溶液中；再将乳化剂司班80、光聚合引发剂安息香乙醚溶解在上述的聚合物单体溶液中，司班80的浓度为10～100g/L单体溶液，光聚合引发剂安息香乙醚加入量相当于聚合单体体积的0.1～5％；上述溶液混合均匀后，分别加入聚合物单体体积10～100％的有机致孔剂环己醇与十二醇，混合均匀；将粒径分布0.08μm-4.58μm、密度为2.3-2.6g/mL的碳酸钙微粒悬浮分散于水溶液中，然后向单体溶液中加入浓度为1～40％的碳酸钙悬浮液，碳酸钙悬浮液的加入量为聚合单体体积的10～150％；上述溶液在2000～10000rpm搅拌速度下形成的乳化液加入到浓度为1～200g/L的聚乙烯醇水溶液中，在500～5000rpm搅拌速度下再次搅拌形成二次乳化，PVA水溶液体积与聚合单体体积之比为1∶1～1∶20；上述乳化液在100～4000rpm转速下采用0.5～4kW紫外光引发悬浮聚合反应成聚合物微球，反应时间为5～30分钟；微球用无水乙醇进行抽提除去有机致孔剂，在甘氨酸-盐酸缓冲溶液中并保持pH3.0达到6小时去除碳酸钙，再用蒸馏水多次清洗并干燥即可得到超大孔型刚性分离介质，反应在常温常压下进行。