[发明专利]氯代二异丙基膦的合成方法

摘要

本发明涉及氯代二异丙基膦的合成方法。它是以镁，氯代异丙烷和三氯化膦为主要原料合成氯代二异丙基膦。本发明确定了合成的最佳反应条件为：物料配比：PCl₃∶i－C₃H₇C₁＝1∶1.8(摩尔比)，反应温度：－30℃；滴加时间：1.25h。本发明用THF代替乙醚作溶剂，大大提高了反应的安全性，另外THF的极性比乙醚强，能更好的溶解格氏试剂，加速了反应的进行，提高氯代二异丙基膦的产率。本发明合成的氯代二异丙基膦，得到澄清的溶液，反应的残渣容易处理，减小了反应对环境污染，属于清洁生产。

主权项

1、一种合成氯代二异丙基膦的方法，它是以镁，氯代异丙烷和三氯化膦为主要原料，在有机溶剂中反应合成；其特征在于所说的有机溶剂是四氢呋喃。1、一种合成氯代二异丙基膦的方法，它是以镁，氯代异丙烷和三氯化膦为主要原料，其特征在于它包括下述步骤：1)首先对反应物氯代异丙烷、三氯化磷、四氢呋喃和镁屑预处理；将带有通气管、冷凝器和恒压滴液漏斗的反应器四口烧瓶内充N2 30分钟；2)氯代异丙烷和四氢呋喃混合均匀后加入到恒压滴液漏斗中，过量的镁加入到反应器四口烧瓶中，加入几粒碘，开始加热；3)50-60℃下，加入氯代异丙烷和四氢呋喃的混合液和溴乙烷于反应器四口烧瓶中，反应后慢慢滴加氯代异丙烷和四氢呋喃混合液，加完后再加热搅拌30分钟，反应结束，冷却至室温，得异丙基氯化镁；4)将四口烧瓶置入干冰丙酮浴锅中，冷凝管内用乙二醇溶液作为冷却液，烧瓶冲N2 30min，加入三氯化磷然和四氢呋喃混合液，将通气管换作温度计；5)将上述合成的异丙基氯化镁的四氢呋喃溶液转移到恒压滴液漏斗中；6)在-30℃-0℃下往四口烧瓶中滴加二异丙基氯化镁的四氢呋喃溶液，0.75-1.25小时滴完，撤走冷浴，恢复至室温，最后反应混合物加热回流30分钟；7)反应混合物冷至室温，在N2保护下抽滤，用四氢呋喃分多次冲洗至晶体颜色为白色，得到粗产品；8)分馏提纯，回收四氢呋喃，接收150℃以后的馏分。