[发明专利]高品位次磷酸钠的制备方法

摘要

本发明涉及高品位次磷酸钠的制备方法。它是以工业级次磷酸钠为原料，以活性炭为吸附剂用氯化银沉淀法去除氯离子；用硫酸钡沉淀法去除硫酸根离子；使用硫化物沉淀法去除重金属离子。加入少量高品位次磷酸去除溶液中微量砷。使用阳离子交换法制备高品位次磷酸钠稀溶液，减压富集，冷却，结晶，过滤，干燥后得高品位次磷酸钠，其中NaH₂PO₂·H₂O含量(％)为100，H₃PO₃含量(％)为0.3，硫酸盐(SO₄)含量(％)为0.0001，氯化物(Cl)含量(％)为0.001，铁(Fe)含量(％)为0.0003，铅(Pb)含量(％)为0.00001，pH(40％溶液)6.5－7.5。本发明得到高品位次磷酸钠广泛应用于制造业、电子工业、国防工业等高科技领域。

主权项

1、一种高品位次磷酸钠的制备方法，它是以工业级次磷酸钠为原料，采用氯化银、硫酸钡和重金属硫化物沉淀的方法去除次磷酸钠原料中所含的氯离子、硫酸根和铁以及重金属离子，其特征在于它包括下述步骤：(1)室温下，以活性炭为吸附剂使用氯化银沉淀法去除工业级次磷酸钠溶液中氯离子，在工业级NaH2PO2溶液中加入Ag2SO4的饱和溶液，出现乳白色沉淀，再加入吸附剂活性炭，搅拌10-20分钟，过滤；(2)使用硫酸钡沉淀法去除次磷酸钠溶液中的硫酸根离子，除去Cl-后的NaH2PO2溶液加入饱和Ba(OH)2溶液，充分搅拌后放置25-40分钟，使沉淀完全，然后过滤；(3)使用硫化物沉淀法去除次磷酸钠溶液中的重金属离子，去除Cl-、SO42-后的NaH2PO2溶液中加入稍过量的Na2S固体试剂，搅拌过滤，滤液使用电子级次磷酸将NaH2PO2溶液的氢离子浓度调为0.3mol/L，过滤去除微量砷杂质；(4)除砷后的次磷酸钠溶液稀释3倍，次磷酸钠稀溶液以1.6-3ml/min的流速过001×7Na型阳离子交换树脂柱，树脂柱规格Φ30×400mm，每30分钟取样分析H+含量，超过指标要求时停止交换；(5)将次磷酸钠稀溶液减压富集，冷却，结晶，过滤，经干燥后得高品位次磷酸钠；(6)树脂的再生，用纯水淋洗，至交换柱流出液不含H2PO2-，用3倍体积的10％NaOH以4-7ml/min流速淋洗树脂，使树脂转型为Na型，用纯水洗至中性，树脂可重复使用。