[发明专利]环己烷氧化液酸洗水硝酸催化氧化制备己二酸的方法

摘要

本发明公开了一种以环己烷氧化液酸洗水硝酸催化氧化制备己二酸的方法，属于制备己二酸技术。该方法包括：在常温常压下，按水与环己烷氧化液按质量比为0.1－2.0，对环己烷氧化液进行洗涤；对洗涤酸水进行浓缩；在包括钒催化剂的作用下，用硝酸进行氧化；氧化液经结晶、过滤和干燥，得到粗己二酸，在经重结晶得到纯度99％以上的精己二酸。本发明的优点在于，反应过程简单，生产成本低。己二酸产品的回收率高，制得的己二酸纯度高，能直接用作纤维级的原料。

主权项

1.一种以环己烷氧化液酸洗水硝酸催化氧化制备己二酸的方法，其特征在于包括以下过程：1)在常压下，按水与环己烷氧化液质量比为0.1-2.0，用水对环己烷氧化液进行洗涤，得到含有包括己二酸、羟基酸、内酯、过氧化物和一元羧酸混合物的酸洗水，其中有机物的质量含量为15-25％；2)对步骤1)的酸洗水在常压或减压下进行浓缩得到浓缩酸洗水，浓缩酸洗水中有机物的质量含量为45-55％，其中有机物中己二酸的含量为70-85％，羟基酸的含量为5-10％，过氧化物的含量为2-3％，其余为一元羧酸和内酯；3)对步骤2)的浓缩酸洗水，在40-60℃下加入钒与铜、钴、钛、镍、镉中的一种或二种为催化剂和硝酸进行催化氧化反应，催化剂的用量为浓缩酸洗水的质量的0.1-0.01％；所用硝酸的质量浓度为40-65％，每100g浓缩酸洗水硝酸用量为30-70mL；氧化反应进行0.5-3.0h；4)步骤3)的氧化反应液在20-25℃经结晶、过滤制得质量含量为90-95％的粗己二酸；5)对步骤4)的粗己二酸，进行重结晶后制得质量含量为99.0％以上的精己二酸。