[发明专利]分段温控制备1－氨基－4－溴蒽醌－2－磺酸的方法无效
| 申请号： | 200510016212.X | 申请日： | 2005-02-24 |
| 公开（公告）号： | CN1683329A | 公开（公告）日： | 2005-10-19 |
| 发明（设计）人： | 李绍武;李梅彤;郑嗣华;栾寿海 | 申请（专利权）人： | 天津理工大学 |
| 主分类号： | C07C309/53 | 分类号： | C07C309/53;C07C303/06 |
| 代理公司： | 天津市学苑有限责任专利代理事务所 | 代理人： | 任延 |
| 地址： | 300191天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种分段温控制备1－氨基－4－溴蒽醌－2－磺酸的方法，属于溴胺酸制备技术。该方法过程：将原料1－氨基蒽醌加到发烟硫酸中，再加入无水硫酸钠或无水硫酸钾，通过三段升温法进行磺化反应，首先将反应混合物升温至70～85℃，保温后在30～90分钟内升温至100～115℃，保温后15～30分钟升温至120～135℃，保温4小时，之后加入次氯酸钠、双氧水、氯、硫酸或碘为溴素活化剂，在70～90℃开始滴加溴素进行溴化反应，再进行水解，稀释，热熔，过滤，活性炭吸附，盐析、过滤、冷析、干燥制得溴胺酸。本发明的优点在于，过程简单，能有效的抑制磺化副反应的发生，反应转化率可到达88－92％，纯度可达到98％－99.5％，在应用于染料合成中可得到色光鲜艳的商品染料。 | ||
| 搜索关键词： | 分段 温控 制备 氨基 溴蒽醌 方法 | ||
【主权项】：
1.一种分段温控制备1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸的方法，其特征在于包括以下步骤：将原料1-氨基蒽醌与发烟硫酸的质量比为1∶(4～6)加到103.6-104.5％发烟硫酸中，再加入质量为1-氨基蒽醌的30～70％的无水硫酸钠或无水硫酸钾的氧化抑制剂，通过三段升温法进行磺化反应，首先将反应混合物升温至70～85℃，保温15～60分钟，然后在30～90分钟内升温至100～115℃，保温10～45分钟，最后用15～30分钟升温至120～135℃，保温4小时，磺化完成后，加入溴素质量的0.1～1.8％的次氯酸钠、双氧水、氯、硫酸或碘的溴素活化剂，在70～90℃开始滴加溴素进行溴化反应，溴素的用量按1-氨基蒽醌与溴素的摩尔比1∶(0.35-0.55)，然后进行水解，稀释，热熔，过滤，活性炭吸附，盐析，过滤，冷析，干燥，制得1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸产品。
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