[发明专利]溶剂超声协同作用制备球状结晶核黄素方法无效

专利信息
申请号: 200510016316.0 申请日: 2005-11-23
公开(公告)号: CN1765898A 公开(公告)日: 2006-05-03
发明(设计)人: 赵学明;李文钊;陈洵 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07D475/14 分类号: C07D475/14
代理公司: 天津市学苑有限责任专利代理事务所 代理人: 任延
地址: 3000*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种溶剂超声协同作用制备球状晶形核黄素方法,属于核黄素的制备技术。该方法包括以下过程:将针状结晶核黄素完全溶解在盐酸溶液主溶剂中,溶解过程温度控制在0~80℃,得到的核黄素盐酸混合液经过滤或离心去除杂质,将去离子水或乙醇析出剂加入过滤所得的核黄素盐酸混合液中,与此同时,施以超声波作用10~60min,获得规则的球状核黄素结晶溶液;经静置、过滤并用去离子水洗涤滤饼,最后,滤饼经过热风干燥得到球状结晶核黄素。本发明省去了晶种生成、研磨、引入等传统结晶步骤,缩短周期,操作简便,制得的球状核黄素结晶具有良好加工性能,提高产品流动性及粒子堆密度,方便其应用,提升核黄素产品价值。
搜索关键词: 溶剂 超声 协同 作用 制备 球状 结晶 核黄素 方法
【主权项】:
1.一种溶剂超声协同作用制备球状结晶核黄素方法,其特征在于包括以下过程:(1)将质量份数1~6的针状结晶核黄素完全溶解在质量份数10~15的质量浓度为20%~36%的盐酸溶液主溶剂中,溶解过程温度控制在0~80℃,得到核黄素盐酸混合液;(2)在0~80℃条件下,经过滤或离心除去不溶的固体杂质;(3)在相同的温度范围条件下,仍按核黄素质量计,将质量份数10~200的去离子水或乙醇析出剂加入步骤(2)所得的核黄素盐酸混合液中,与此同时,施以频率为20~50KHz、功率为10W~500W的超声波作用10~60min,获得规则的球状核黄素结晶溶液;(4)将得到的球状核黄素结晶溶液静置30~120min;(5)过滤并用去离子水洗涤滤饼,然后,滤饼经过40~100℃热风干燥1~14小时,得到球状结晶核黄素。
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