[发明专利]碳酸亚乙烯酯的制备方法

摘要

本发明涉及碳酸亚乙烯酯的制备方法。它包括：一氯代碳酸乙烯酯的合成；碳酸亚乙烯酯的合成。其特征在于：在一氯代碳酸乙烯酯的合成步骤中，通氮气不断排除空气干扰，并降低氯气分压力，扩展氯气在液相中接触范围，在一氯代物脱氯化氢反应中加入了活性炭催化剂(颗粒状或粉末状活性炭)，并改变了加料方法，不仅反应结果稳定，并能防止碳酸亚乙烯酯聚合和提高收率；将一氯碳酸乙烯酯乙醚溶液滴加到三乙胺乙醚溶液中，使该反应保持在碱性溶剂中进行，有利于氯化氢的脱除，并防止生成的碳酸亚乙烯基的聚合。本发明可以用于碳酸亚乙烯酯的合成，碳酸乙烯酯转化率90％；一氯碳酸乙烯酯收率75％；目标产物碳酸亚乙烯酯，纯度可达98％以上。

主权项

1、一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其制备步骤和条件如下：(1)、一氯代碳酸乙烯酯的合成：取碳酸乙烯酯放入反应器中，以碳酸乙烯酯：CCl4溶剂为0.5g/ml的配比，加入CCl4溶剂，在20W紫外光灯照射下，在60～70℃水浴中，通氯气5-8小时，常压蒸馏回收溶剂，得粗产物，将粗产物减压(20mmHg)蒸馏，得前馏份(70～90℃)，得后馏份(90～114℃)；(2)、碳酸亚乙烯酯的合成：取上述合成的一氯代碳酸乙烯酯与干燥乙醚按1g/ml的配比配成溶液，加入干燥乙醚；再按0.9-1g/ml的配比取三乙胺放入干燥充氮的三口反应器中，再按一氯代碳酸乙烯酯与干燥乙醚1g/ml的配比加入干燥乙醚；反应完成后，用砂滤漏斗在隔绝空气下过滤，除去固体三乙胺盐，并用乙醚洗固体物，滤液在常压下蒸馏出乙醚，冷却后二次过滤除固体三乙胺盐，取少量乙醚洗涤固体物，将滤液中溶剂蒸出，再减压蒸出未反应的三乙胺，进一步真空蒸馏，冷冻收集碳酸亚乙烯酯；再将上述产物与硼氢化钠在乙醚中回流，蒸出溶剂，再减压蒸馏(1～2mmHg，30～40℃)得目标产物碳酸亚乙烯酯；所述的上述方法，其特征在于，还包括如下的所述的步骤和条件：在一氯代碳酸乙烯酯的合成步骤中，加入CCl4溶剂后，要通氮气不断排除空气干扰；通氯气时，氯气∶碳酸乙烯酯(重量比)为1∶1，同时通纯氮气搅拌(流速1-2立升/min·400g碳酸亚乙烯酯)反应完成后，并降低氯气分压力，扩展氯气在液相中接触范围；在碳酸亚乙烯酯的合成步骤中，加入干燥乙醚后，要以一氯代碳酸乙烯酯的重量为标准，以2％比例加入颗粒或粉末活性碳，同时以0.5％比例加入2，6-二叔丁基对甲苯酚，在机械搅拌下搅拌均匀；然后用水浴加热至沸腾，滴加一氯代碳酸乙烯酯的乙醚溶液，约5～7小时滴加完了，回流过夜。