[发明专利]一种超顺磁氧化铁复合纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种超顺磁氧化铁复合纳米颗粒的制备方法，其步骤为：首先通过氨水与柠檬酸钠的同时和速率可控地加入，使碱性条件下Fe³⁺与Fe²⁺离子共沉淀生成水相分散的、柠檬酸根吸附表面的Fe₃O₄纳米颗粒；再将其作为柠檬酸钠－金氯酸还原反应的晶种，形成金包覆SPION纳米颗粒。该Fe₃O₄－Au核－壳结构纳米颗粒兼具磁性和金包覆层。表面吸附的柠檬酸根可经配位交换反应被多种化学功能基团替代。本发明可以延缓四氧化三铁纳米颗粒的成核与生长速率；制成的四氧化三铁纳米颗粒在水相中分散极好，聚集结块的情况最小化。包覆金壳层后，这些高度分散的SPION不再对氧化敏感，磁性可以保持稳定，并且有许多用途，并且其稳定性提高。

主权项

1、一种超顺磁氧化铁复合纳米颗粒的制备方法，其步骤包括：(1)、合成水相分散的超顺磁四氧化三钠纳米颗粒：(1.1)配制FeCl3和FeCl2的混合溶液，要求Fe3+∶Fe2+的摩尔浓度比为2∶1，Fe3+和Fe2+的浓度为0.05-0.3MoL/L；(1.2)配制浓度为0.5-3.0MoL/L的柠檬酸钠溶液；(1.3)将浓度为0.5-3Mol/L的氨水滴加至柠檬酸钠溶液中，使反应溶液最终能达到9-13的pH值，并混合均匀；(1.4)在氮气气氛保护下，向FeCl3和FeCl2的混合溶液缓慢加入上述配制的氨水和柠檬酸钠混合液，Fe3++Fe2+与柠檬酸钠的摩尔比为1∶0.2-1∶1，反应温度为40℃-80℃；(1.5)待氨水与柠檬酸钠混合液滴加完毕后，继续搅拌，即获得超顺磁氧化铁纳米颗粒原液；(2)、将步骤(1)制备的氧化铁纳米颗粒作为晶种，进行柠檬酸钠-金氯酸还原反应，制备金包覆表面的超顺磁氧化铁复合纳米颗粒：(2.1)搅拌并加热浓度为0.75-35mMol/L的柠檬酸钠溶液；(2.2)温度达到沸腾时，加入前述制备的超顺磁氧化铁纳米颗粒原液若干毫升，使溶液中氧化铁浓度为0.002-0.1mMol/升；(2.3)稍后，再加入HAuCl4溶液若干毫升，使溶液中金离子浓度为0.12-3.0mMol/升；(2.4)冷却、搅拌，之后，将自然冷却至室温的深红色溶液取出并保存。