[发明专利]一种制备高分散性掺锑氢氧化锡纳米微粉的方法

摘要

本发明提供了一种用有机溶剂共沸干燥法制备高分散性掺锑氢氧化锡纳米微粉的方法，该方法是在‘非水相控制pH离子交换除氯的沉淀－缩聚法’制备得到的掺锑氢氧化锡胶体的基础上，用沸点在140℃～150℃之间的，含有－COO－基团的乙酸异戊酯、乙酸正戊酯、丁酸丙酯，或含有－OH基团的仲醇类溶剂作有机溶剂，将有机溶剂和胶体混合并上摇床充分混合，并于红外灯下干燥，最后得到疏松度高、易分散的掺锑氢氧化锡纳米微粉。该方法所选有机溶剂分子中的含氧基团与微粒胶体有亲和作用，能使表面具水化膜的氢氧化锡微粒在脱水过程中始终处于分散状态，从而能够获得具有高分散性的干燥微粉，该方法还具有设备简单，操作简便的优点。

主权项

1、一种制备高分散性掺锑氢氧化锡纳米微粉的方法，其特征是该方法包括以下步骤：(1)采用‘非水相控制pH离子交换除氯的沉淀-缩聚法’制备高分散状态的无氯离子的掺锑氢氧化锡胶体溶液。(2)将制备好的胶体溶液静止存放48～72小时，底部析出沉淀，移走上层的清浊液另外存放待用，将底层沉淀摇匀。(3)在底层沉淀中加入其体积1/2～2/3的有机溶剂于摇床上摇2～4小时，至沉淀在溶剂中充分混合、分散均匀，于90℃～95℃水浴上进行蒸馏除去低沸点溶剂。(4)当无馏液馏出时，，加入与所剩溶液体积相同的同种有机溶剂，再次到摇床上充分混合后，在140℃～150℃继续进行减压蒸馏，直至蒸馏干，然后于110～120℃烘箱中干燥4～8小时，得到烘干的掺锑氢氧化锡干粉。(5)将烘干的掺锑氢氧化锡干粉与存放的上清液混合，再于水浴上90℃～95℃蒸馏回收溶剂和干微粉，保证了准确掺锑。(6)将所得干微粉放置于烘箱中烘8至10小时后收集，得到干的高分散性掺锑氢氧化锡纳米微粉。