[发明专利]高纯度绿原酸工业化生产工艺

摘要

本发明涉及高纯度绿原酸工业化生产的工艺。是在工艺中添加了生物复合酶提高绿原酸的溶出率和还原溶媒保护绿原酸分子基团避免被氧化技术是高纯度绿原酸生产的重大突破，解决了工业化生产过程中绿原酸所含的酚羟基氧化、烯酸酯键水解和相继分子内酯基迁移而发生异构问题。该技术的使用，是首家完成工业化规模生产高纯度绿原酸的企业，年产量达到500公斤。本发明所生产的绿原酸纯度达到99％以上，完全能满足生产冻干粉针的各项指标。生产中溶剂用量少，产品溶剂残留可达到国家有关要求和各项指标。

主权项

1.一种高纯度绿原酸工业化生产工艺，其特征在于分如下步骤完成：1.1预处理：加粉碎后的杜仲叶2至3倍重量的石油醚将杜仲叶进行脱酯，过滤后在杜仲叶中添加0.5-1％的生物复合酶制剂并放入密闭容器中储存24-36小时；1.2提取：以杜仲叶重量的4-5倍、浓度为40％-60％的乙醇或丁醇，在40℃-50℃温度下提取0.5-1小时，用相同的条件提取两次，离心过滤并压榨；1.3提纯：在提取液中添加2％-3％复合还原溶媒，将提取液浓缩后用浓盐酸调pH至2-3，加浓缩液3-4倍的乙酸乙酯萃取两次，得乙酸乙酯层，其中加入3％-5％NaOH液中和使乙酸乙酯中的绿原酸进入水相，水相分离后再用浓盐酸酸沉析出绿原酸沉淀，沉淀分离后用少量的乙酸乙酯不完全溶解重结晶，干燥即得绿原酸粗品，含量一般为95％-98％左右，提取率约2.7％；1.4成品精制：绿原酸粗品和去离子水以1∶3或1∶4的料液比，在连续通入99.99％的高纯氮气保持正压，压差＞5Pa的条件下，溶解并加入8％-10％活性碳加热到50-60℃回流0.5-1小时、过滤、冷却结晶，结晶用2-5倍的分析纯丙酮清洗、真空干燥获得99％以上高纯度绿原酸。