[发明专利]荧光级碳酸锶的制备方法

摘要

本发明公开了一种荧光级碳酸锶的制备方法，包括除去原料中的Fe、Pb等重金属杂质及Ba、Ca杂质，通过在锶盐溶液及NH₄HCO₃溶液中添加有益组分、或合成时随加入的NH₄HCO₃溶液或CO₂气体一道加入有益组分，经合成反应、过滤、洗涤、干燥制得产品；本发明荧光级碳酸锶产品其SrCO₃含量虽仅为95～99.5％，但用作超长余辉蓄光发光材料的原料却具有优良的使用性能，即可用于生产初始亮度≥25000mcd/m²、60min余辉亮度≥80mcd/m²的优质稀土超长余辉蓄光发光材料，从而较大幅度地改善了其发光性能，因而本荧光级碳酸锶产品具有高的性能价格比。

主权项

1、荧光级碳酸锶的制备方法，包括除去原料中的Fe、Pb等重金属杂质及Ba、Ca杂质，其特征在于：通过在锶盐溶液及NH4HCO3溶液中添加有益组分、或合成时随加入的NH4HCO3溶液或CO2气体一道加入有益组分，经合成反应、过滤、洗涤、干燥制得产品，其具体工艺步骤如下：A、Fe、Pb、Ni杂质的去除：将工业锶盐溶于40～100℃的纯水中，按常规方法除去所含的Fe、Pb、Ni杂质；B、Ba、Ca杂质的去除：将上述除去Fe、Pb后的锶盐溶液，按重结晶法或化学法除去Ba、Ca杂质；1)一次重结晶法除Ca、Ba 将除去Fe、Pb重金属后的SrCl2或Sr(NO3)2锶盐溶液升温至100～110℃，蒸发浓缩至42～520Be’，然后放料于结晶槽中冷却析出晶体；若以工业氢氧化锶为原料，则先将其溶于温度为95～100℃的纯水中，然后放料于结晶槽中冷却析出Sr(OH)2·8H2O晶体；2)化学反应法除Ca、Ba 除Ba：在30～100℃的温度条件下，按化学计量2～15倍在锶盐溶液中加入硫酸及硫酸盐，搅拌反应20～120min，原料中80～95％的Ba被除去；除Ca：将锶盐溶液升温至40～100℃，以氨水或Sr(OH)2·8H2O调节溶液PH值为5～10，按化学反应式计量2～10倍加入NH4F或NaF，反应30～180min，过滤，原料中50～85％的Ca被除去；C、添加有益组分合成碳酸锶将经步骤A和步骤B处理后获得的锶盐溶液升温至40～95℃，加入占固体锶盐重量0.2～0.5％的H2O2，或再添加有益组分，充分搅拌后过滤。然后将滤液泵入反应釜中，温度升至40～95℃，在搅拌条件下，加入1.05～1.35倍产品重量，并经除Fe净化处理后的NH4HCO3溶液或CO2，其用量为按化学反应式的1.1～1.8倍计量，同时缓慢滴加稀土类或易水解的盐类及碱性盐类有益组分，继续搅拌反应30～80min，即得碳酸锶物料；若经步骤A和步骤B处理后的锶盐中间原料为SrCl2·6H2O或Sr(NO3)2晶体，则需先溶于纯水中，再按步骤C进行；D、合成、过滤、洗涤、干燥将经步骤C反应合成的碳酸锶物料进行过滤，然后用温度为40～90℃的纯水，按洗水/产品＝15～30的重量比洗涤滤饼，最后再将滤饼于100～220℃的温度下烘干后进行包装，即制得本发明荧光级碳酸锶产品。