[发明专利]一种贵金属空心微囊的制备方法

摘要

本发明主要涉及一种贵金属空心微囊的制备方法。该方法是以介孔氧化硅微球为模板，经氨基修饰后，将贵金属纳米粒子灌注到微球孔道中，然后在表面吸附一层聚电解质，最后通过在碱性溶液处理条件下将氧化硅溶出，制备得贵金属空心微囊。该方法是一种简便的制备壳层组分可调的微囊的方法，适用于大多数功能性微囊的制备。由于产品形貌良好，性能优异，获得的微囊在许多领域如药物的包埋和缓释、催化、电化学、人工细胞的设计、生物活性试剂的保护体及特殊光学材料组装设计中有广泛的利用价值。

主权项

1、一种贵金属空心微囊的制备方法，其特征在于：(1)以介孔氧化硅微球为模板，氨基硅酯为介孔氧化硅微球模板的修饰剂，通过控制氨基硅酯与模板的反应条件，将氨基修饰在介孔氧化硅微球的孔道上，氨基硅酯在乙醇溶液中的质量百分比浓度为1.0～3.0w.t.％，氧化硅微球与氨基硅酯溶液的固液重量比为0.1～0.3，反应温度为25～35℃，搅拌时间为5～7小时，然后晾干；(2)以可溶性贵金属盐的水溶液为贵金属源，通过浸泡，利用贵金属离子与修饰后介孔氧化硅微球模板上的氨基的螯合作用将贵金属源引入介孔氧化硅微球模板的孔道内，经硼氢化钾或硼氢化钠的水溶液还原后空气气氛下焙烧，获得贵金属/氧化硅复合微球，贵金属溶液浓度为0.001～1M，氧化硅微球与贵金属溶液的固液比为0.1～1，浸泡时间为10分钟～24小时，浸泡处理温度为20～80℃，然后晾干，硼氢化钾或硼氢化钠还原剂的浓度为0.005～0.04M，贵金属负载的氧化硅微球与还原剂的固液重量比0.001～0.1，焙烧温度为200℃～800℃，焙烧时间为0.5-10小时；(3)将上述制备的复合球浸泡于聚电解质的水溶液中使之在复合球表面形成一层包裹层，聚电解质为正电性，中性或负电性的高聚物。聚电解质溶液浓度为0.001～0.05w.t.％浸泡时间为2～30分钟，浸泡温度为5～80℃；(4)以季铵盐或可溶性氢氧化物的水溶液为氧化硅的刻蚀剂，将上述包裹聚电解质的微球浸入该溶液处理，获得贵金属空心微囊。季铵盐或可溶性氢氧化物的浓度为0.5～5w.t.％，处理温度为70～100℃，搅拌处理时间为4～10小时。复合微球与季铵盐或可溶性氢氧化物溶液的固液重量比为0.001～0.2。