[发明专利]对甲氧基苯基丙酮的槽外式电化学合成方法

摘要

一种对甲氧基苯基丙酮的槽外式电化学合成方法，属于电化学技术领域。在两室型电解槽中，以铂丝作阳极，不锈钢片作阴极，醋酸－醋酸酐作溶剂，醋酸钾作支持电解质，在一定的温度下，以醋酸铅作反应物，恒定电流密度电解，得到四醋酸铅，停止电解后，将所得四醋酸铅加入茴香脑中，反应结束后，得到有机产物，经硫酸水解，乙醚萃取，得到产物，对甲氧基苯基丙酮。处理后得到的醋酸铅可以回收重新利用。所述的合成方法的产率为52～62％。本发明有反应原料简单易得，价格便宜，反应过程绿色化，操作简便安全，产率高，成本低的优点，是一种高附加值的工艺路线。

主权项

1、一种对甲氧基苯基丙酮的槽外式电化学合成方法，其特征在于，具体操作步骤：第一步设备准备电解池有两室：阳极室和阴极室，两室间的隔膜为玻璃砂芯，阳极为铂丝，阴极为不锈钢片；第二步电解液制备20份重量的醋酸∶醋酸酐的体积比为1∶1的醋酸-∶醋酸酐溶剂、1～5份重量的醋酸钾和1～5份重量的醋酸铅混合，80℃下回流6小时，得阳极电解液，注入所述的阳极室，20份重量的醋酸∶醋酸酐的体积比为1∶1的醋酸-∶醋酸酐溶剂和5份重量的醋酸钾混合，80℃下回流6小时，得阴极电解液，注入所述的阴极室，醋酸钾为支持电解质；第三步茴香脑氧化在常压和20～60℃下，恒定电流密度电解，在所述的阳极室中得到四醋酸铅，电流密度为5～15mA/cm2，停止电解后，在常压和40～80℃下，将阳极室内含四醋酸铅的电解液加入到0.4份重量的茴香脑中，反应10～30小时；第四步硫酸水解第三步的反应结束后，向所述的阳极室中的阳极电解液中加入水，乙醚萃取有机产物三次，合并醚层，碳酸氢钠饱和水溶液洗涤醚层至无气泡，减压除去乙醚，得到的有机产物加入到H2SO4溶液内，60～100℃下水解3～10小时，水的加入量为20份重量，乙醚的用量为每次10份重量，H2SO4溶液的浓度为20～60％；第五步后处理第四步完成后，进行常规的后处理：乙醚萃取有机产物三次，合并醚层，碳酸氢钠饱和水溶液洗涤醚层至无气泡，硫酸镁干燥，减压除去乙醚，得到0.16～0.35份重量的产物，对甲氧基苯基丙酮。