[发明专利]2－甲氧基－5碘苯酚的合成方法

摘要

本发明涉及一种2－甲氧基－5碘苯酚的合成方法。本发明方法分三步进行，首先以2－甲氧基－苯酚和对甲苯磺酰氯为反应物，以三乙胺为溶剂，制备对甲苯磺酸－(2－甲氧基)苯酚酯；然后用对甲苯磺酸(2－甲氧基)苯酚酯与金属氯化物及一氯化碘反应，至有大量固体生成；抽滤，冰醋酸洗，水洗；可得对甲苯磺酸－(2－甲氧基－5－碘)苯酚酯；最后对甲苯磺酸(2－甲氧基－5－碘)苯酚酯脱除保护基团得到2－甲氧基－5－碘苯酚。本发明方法具有操作方法简便、试剂价格便宜、苯环的定位效果及产物的分离简便、产率高、和纯度较高的优点，适合于工业生产。

主权项

1.一种2-甲氧基-5碘苯酚的合成方法，其特征在于，该方法具有如下步骤：a.对甲苯磺酸-(2-甲氧基)苯酚酯的合成：将2-甲氧基-苯酚溶于三乙胺溶剂中，搅拌均匀后，加入对甲苯磺酰氯，控制温度在0-30℃范围内，继续搅拌5-15小时，放置过夜；过滤，所得固体分别用三乙胺、水进行洗涤，得白色固体，即为对甲苯磺酸-(2-甲氧基)苯酚酯，其中2-甲氧基-苯酚与对甲苯磺酰氯的比例为1∶1-2当量；b.对甲苯磺酸-(2-甲氧基-5-碘)苯酚酯的合成：将步骤a中所得对甲苯磺酸(2-甲氧基)苯酚酯溶于冰醋酸中，然后加入0.5-1.5当量的金属氯化物催化剂，搅拌使其全部溶解，再在半小时内逐滴加入2-2.5当量-氯化碘；继续搅拌反应，至有大量固体生成；抽滤，冰醋酸洗，水洗；可得白色固体，即为对甲苯磺酸-(2-甲氧基-5-碘)；c.2-甲氧基-5-碘苯酚的合成：将步骤b中所得对甲苯磺酸(2-甲氧基-5-碘)苯酚酯，溶解于蒸馏水和无水乙醇的混合溶液中，该混合溶液的体积比为1∶0.5-1.5；然后再加入1-1.5当量氢氧化钾，升温至60-90℃回流12-18小时；反应完全后减压蒸去乙醇，所得混合物用稀盐酸中和至溶液呈中性；用乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥过夜；过滤，减压蒸去溶剂后得到的白色固体，再用无水乙醇重结晶，得到白色晶体，即为2-甲氧基-5-碘苯酚。