[发明专利]一种微米级SiO2气凝胶小球的制备方法

摘要

一种微米级SiO₂气凝胶小球的制备方法，涉及一种将SiO₂气凝胶做成生物大分子分离的色谱柱填料的微米级小球的方法。先按硅溶胶∶硝酸＝1∶0.5～2.0体积比量取，混合，搅拌下加入硅溶胶1～5体积的无水乙醇，制得SiO₂醇溶胶，静置；然后量取正庚烷∶司班80∶吐温85∶正丁醇＝1000∶1～10∶0.1～1∶25～100体积比；搅拌速度500～1300r·min^－1。将SiO₂醇溶胶加入上述油相中，加入量为油/醇溶胶＝2.5～10∶1体积比，形成W/O乳液，再搅拌15～100分钟，加浓氨水成碱性，凝胶沉淀，500－700r·min^－1再搅拌15～60分钟，液固分离，得SiO₂凝胶微球。用丙酮洗涤后采用非超临界干燥法制得SiO₂气凝胶小球。本发明的全程常压，工艺简单易控，成本低廉，油相可回收。产品密度、比表面积、直径均符合要求。

主权项

1.一种微米级SiO2气凝胶小球的制备方法，其特征在于：首先，在常温下，按照硅溶胶∶硝酸＝1∶0.5～2.0体积比量取，硝酸的浓度为1-10％质量百分含量，将硝酸溶液加入到硅溶胶中，再在搅拌的条件下加入与硅溶胶体积比为1～5的无水乙醇，制得SiO2醇溶胶，将其在室温下静置10分钟；然后，量取正庚烷或正己烷∶司班80∶吐温85∶正丁醇或正己醇＝1000∶1～10∶0.1～1∶25～100体积比，在搅拌速度为500～1300r·min-1下将先前制备好的硅的醇溶胶加入到上述油相中，加入量为油/溶胶＝2.5～10∶1体积比，使其形成均匀的W/O乳液，再在相同的速度下搅拌15～100分钟后，加入浓氨水，使整个乳液的pH值升高至7～10范围内，分散在油相中的溶胶的细小颗粒，由于环境pH值的升高会很快的凝胶沉淀下来，降低搅拌速度500-700r·min-1，再搅拌15～60分钟，停止搅拌，液固分离，得到SiO2凝胶微球；将该凝胶球先用丙酮洗涤，除去残留的油相，最后采用非超临界干燥法制得SiO2气凝胶小球。