[发明专利]原位合成聚酰亚胺接枝的碳纳米管及其制备方法

摘要

本发明提供了一种原位合成聚酰亚胺接枝的碳纳米管及其制备方法。碳纳米管经过酸化、酰化处理后得到含有酰卤基团的活性碳纳米管，酰化的碳纳米管与含氨基的化合物反应，使碳纳米管表面带上氨基；然后利用这些活性的氨基，通过原位缩聚反应，得到原位合成聚酰亚胺接枝的碳纳米管。所得的聚酰亚胺接枝的碳纳米管表现出很好的热稳定性，同时由于其纳米级的尺寸，可以作为特殊功能的纳米器件，在微电子、机械、化工工业等方面有着广泛的应用。

主权项

1.原位合成聚酰亚胺接枝的碳纳米管的制备方法，其特征在于具体制备方法如下：以下均以重量份表示(a)在反应器中加入1份干燥的碳纳米管和0.1～100份强氧化性酸，以10～100kHz超声波处理0.1～100小时后加热到20～200℃，反应0.5～100小时，以滤膜抽滤，反复洗涤多次至中性，20～180℃真空干燥10～30小时后得到酸化的碳纳米管，其中强氧化性酸选自30～70wt％硝酸、30～100wt％硫酸、1/100～100/1摩尔比硝酸和硫酸混合溶液、1/100～100/1摩尔比高锰酸钾和硫酸混合溶液、1/100～100/1摩尔比高锰酸钾和盐酸混合溶液、1/100～100/1摩尔比高锰酸钾和硝酸混合溶液、1/100～100/1摩尔比过氧化氢和硫酸混合溶液、或者1/100～100/1摩尔比过氧化氢和硝酸混合溶液；(b)在反应器中加入1份酸化的碳纳米管和1～100份酰化剂，以10～100kHz超声波处理10～1000分钟后，加热到20～200℃，搅拌并回流下反应0.5～100小时，抽滤并反复洗涤除去酰化剂，得到酰化的碳纳米管，其中酰化剂选自三氯化磷、五氯化磷、亚硫酰氯、三溴化磷、五溴化磷或亚硫酰溴；(c)在反应器中加入1份酰化的碳纳米管和1～50份多元胺，以10～100kHz超声波处理10～1000分钟后，在氮气保护下加热到20～200℃，搅拌并回流下反应1～100小时后，抽滤，反复洗涤后，20～180℃真空干燥，得到表面带有氨基的碳纳米管；(d)在反应器中加入1份表面带有氨基的碳纳米管，密封，反复抽充氮气三次，再加入0.1～10份二酐单体和1～50份溶剂，以10～100kHz超声波处理10～1000分钟后，在-20～50℃下反应0.1～50小时后，再加入0.1～10份二胺单体，在-20～50℃下继续反应0.1～50小时后，加入1～50份脱水剂后，安装分水器加热到80～250℃，搅拌并回流下反应0.1～50小时后，抽滤，洗涤后，20～180℃真空干燥，得到原位合成聚酰亚胺接枝的碳纳米管，其中接枝在碳纳米管表面的聚酰亚胺链的重复结构单元如下：或其中n的取值范围为5～5000，所接枝聚酰亚胺的重量含量为2～95％。