[发明专利]水溶性聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的制备方法无效

专利信息
申请号: 200510027956.1 申请日: 2005-07-21
公开(公告)号: CN1712489A 公开(公告)日: 2005-12-28
发明(设计)人: 任吉存;钱惠锋 申请(专利权)人: 上海交通大学
主分类号: C09K11/00 分类号: C09K11/00
代理公司: 上海交达专利事务所 代理人: 毛翠莹
地址: 200240*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种水溶性聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的制备方法,首先以镉盐或镉的氧化物、镉的氢氧化物和碲/硒氢化钠,在水溶液中制得碲/硒化镉量子点,再以1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺和N-羟基丁二酰亚胺为联接剂,在碲/硒化镉量子点表面均匀包覆一层聚丙烯胺聚合物,得到核壳结构聚丙烯胺-碲/硒化镉量子点。合成的产物聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点具有良好的光学性能,均一的尺寸分布,良好的光稳定性和水溶性,表面功能化(存在大量的氨基),适合于生物应用。
搜索关键词: 水溶性 聚丙烯 硒化镉核壳 结构 量子 制备 方法
【主权项】:
1、一种水溶性聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)碲/硒氢化钠的制备:将摩尔比为1∶4至4∶1的硼氢化钠与碲粉或硒粉置于水中,在0-50摄氏度的温度下反应生成碲氢化钠或硒氢化钠;2)水相合成碲/硒化镉量子点:以水为溶剂,将浓度为0.00001~0.1摩尔/升的镉盐或镉的氧化物、镉的氢氧化物与水溶性巯基化合物混合,调节溶液的pH值至7-12,镉盐或镉的氧化物、镉的氢氧化物与水溶性巯基化合物的摩尔比为1∶5至5∶1,然后注入碲氢化钠或硒氢化钠,镉盐或镉的氧化物、镉的氢氧化物与碲氢化钠或硒氢化钠的摩尔比为10∶1至1∶4,得到碲化镉或硒化镉单体,在100摄氏度水浴加热的条件下反应30分钟到24小时,得到发光范围在490nm到700nm的碲化镉或硒化镉量子点水溶液;3)水相合成碲/硒化镉量子点的尺寸选择性沉淀:将合成的碲/硒化镉量子点水溶液浓缩为原体积的1/20,逐滴加入异丙醇,直到出现沉淀为止,使用高速离心机离心,去上清液,将离心得到的沉淀物在60摄氏度真空条件下烘干,所得产物为经过尺寸选择性沉淀的碲/硒化镉量子点粉末;4)水溶性聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的制备:以水为溶剂,将质量浓度为0.001克/升~1克/升聚丙烯胺盐酸盐和1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺混合,其中聚丙烯胺盐酸盐和1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺质量比为2∶1至1∶5,1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺和N-羟基丁二酰亚胺质量比为10∶1至1∶1,经搅拌得到无色澄清溶液,然后加入经过尺寸选择性沉淀的碲/硒化镉量子点粉末,聚丙烯胺盐酸盐和碲/硒化镉量子点粉末的质量比是1∶1至10∶1,然后在溶液中逐滴加入0.01摩尔/升的盐酸溶液,直到溶液重新澄清为止;在剧烈搅拌下反应30分钟至3小时,再将溶液pH值调节至6-10,得到聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的水溶液;5)聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的尺寸选择性沉淀:将聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的水溶液浓缩为原体积的1/20,逐滴加入异丙醇,直到出现沉淀为止,使用高速离心机离心,去上清液,将离心得到的沉淀物在60摄氏度真空条件下烘干,所得产物为经过尺寸选择性沉淀的聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点粉末。
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