[发明专利]杂芳环缩氨基硫脲类抗肿瘤药物的合成方法有效
| 申请号： | 200510028480.3 | 申请日： | 2005-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN1907970A | 公开（公告）日： | 2007-02-07 |
| 发明（设计）人： | 谢立华;王小龙;高澍;齐铭 | 申请（专利权）人： | 桑迪亚医药技术（上海）有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D213/53 | 分类号： | C07D213/53;C07D333/22;C07D409/06;C07C335/40;A61P35/00 |
| 代理公司： | 上海新天专利代理有限公司 | 代理人： | 王巍 |
| 地址： | 201203上海市浦东张*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了缩氨基硫脲类抗肿瘤药物的合成方法。本发明的合成路线短，纯化次数少，总产率高，原料易得，而且避免了产生刺激性强且剧毒的甲硫醇副产物。按本发明方法制备的产品质量能达到99.5％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 杂芳环缩 氨基硫脲 肿瘤 药物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种缩氨基硫脲类化合物的合成方法，其特征在于该方法包括下列步骤：![]()
1)制备氨基硫代酯：有机胺与二硫化碳.氯乙酸钠在氢氧化钠水溶液中，于0～50℃反应2-40小时，经酸化至pH为1-4生成氨基硫代酯；2)制备氨基硫脲：水合肼与步骤1的产物在氢氧化钠水溶液中，于45-100℃反应2-20小时，生成氨基硫脲；3)制备亚胺：杂环芳基取代的亚胺可以通过相应的格氏试剂或锂试剂和腈基化合物反应获得，并直接用于下步缩合反应；4)缩合反应：亚胺和氨基硫脲的缩合是在酸性条件下，于乙醚、甲基叔丁基醚、1，2-二甲氧基乙烷、二氯甲烷、乙酸乙酯或四氢呋喃溶剂中0～50℃反应2-40小时得粗产物，粗产物用有机溶剂重结晶精制得到缩氨基硫脲化合物。
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