[发明专利]一种合成α-溴代苯乙酮的方法无效
申请号: | 200510029244.3 | 申请日: | 2005-08-31 |
公开(公告)号: | CN1733677A | 公开(公告)日: | 2006-02-15 |
发明(设计)人: | 邹新琢;高国锐 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07C49/807 | 分类号: | C07C49/807;C07C45/63 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 | 代理人: | 陈龙梅 |
地址: | 200062*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 一种合成α-溴代苯乙酮的方法,涉及一种取代苯乙酮的α-溴代方法。首先计量苯乙酮∶酸∶DBDMH为1∶0.1~1.0∶0.5~1.0倍摩尔量;然后将苯乙酮和作为催化剂的酸加入容器内边搅拌边升温至10-100℃,并滴加DBDMH溶液;反应4-8小时原料消失,停止反应。减压抽滤除去滤液,滤渣加入冰水中,洗涤滤渣至中性并过滤得滤饼,烘干滤饼得产物α-溴代苯乙酮。经检测,其熔点均能接近文献值,可直接使用。最后在滤液中加入碳酸钠中和,除去水,用丙酮洗涤残渣,过滤,除溶剂,回收副产物海因。本发明的最大优点是产品纯度高,无需提纯直接使用;副产物海因易回收并经溴化处理后反复循环使用,无污染;对设备的要求低,操作安全无毒、无刺激性;产品得率高65%-95%,易于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 溴代苯乙酮 方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成α-溴代苯乙酮的方法,其特征在于:首先计量苯乙酮∶酸∶DBDMH为1∶0.1~1.0∶0.5~1.0倍摩尔量;然后将苯乙酮和酸加入容器内,边搅拌边升温至10-100℃,并滴加DCDMH溶液;反应4-8小时,停止反应,减压抽滤除去滤液,残留物滤渣加入冰水中,洗涤滤渣至中性并过滤得滤饼,烘干滤饼得产物α-溴代苯乙酮,产品得率为60%-94%,经检测,其熔点均能接近文献值,可直接使用;最后在滤液中加入碳酸钠中和至中性,减压抽滤除去水,用丙酮洗涤残渣,过滤,除溶剂,回收反应产生的副产物海因,并通溴反应得到本发明的原料DBDMH。
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