[发明专利]一种DPP类颜料的制备方法无效

专利信息
申请号: 200510030080.6 申请日: 2005-09-28
公开(公告)号: CN1749327A 公开(公告)日: 2006-03-22
发明(设计)人: 沈永嘉;王晓飞;张妤;王洪太;宋卫涛;王金友 申请(专利权)人: 华东理工大学;胶州市精细化工有限公司
主分类号: C09B57/00 分类号: C09B57/00
代理公司: 上海顺华专利代理有限责任公司 代理人: 陈淑章
地址: 200237*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明所涉及一种具有式(2)所示结构的DPP颜料的制备方法,其主要步骤为:首先将由叔戊醇钠、式(3)和式(4)所示的化合物组成的反应混合物加热至回流,在回流状态下保持4~10小时,用甲醇水溶液将金属钠淬灭,冷却到室温,经过滤及干燥后得到粗品颜料;然后将制得的粗品颜料置于有机溶剂中回流3~18小时,经过滤及洗涤后得精制颜料;最后将制得的精制颜料、式(5)所示的化合物及表面活性剂混合后在有机溶剂中回流1~12小时,经过滤、水洗、干燥、粉碎得目标物。与现有制备同类DPP颜料技术相比,本发明的优点在于,提高了粗品颜料的收率及成品颜料的使用安全性和应用性能。
搜索关键词: 一种 dpp 颜料 制备 方法
【主权项】:
1、一种制备式(2)所示颜料的方法,其特征在于,所述制备方法包括步骤如下:A.将由叔戊醇钠、式(3)和式(4)所示的化合物组成的反应混合物在有惰性气体存在条件下,加热至回流并在回流状态下保持4~10小时,用甲醇水溶液将金属钠淬灭,冷却到室温,过滤,洗涤滤饼至中性,经干燥后得到粗品颜料;B.将由步骤A制得的粗品颜料置于有机溶剂中回流,回流时间为3~18小时,停止回流,过滤,滤饼压干后用水洗涤至无溶剂,即得精制颜料;其中:所说的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二乙基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、吡啶、2-甲基吡啶、喹啉、2-甲基喹啉或异喹啉等有机碱类化合物;C.将由步骤B制得的精制颜料、式(5)所示的化合物及表面活性剂混合后在有机溶剂中回流1~12小时,经过滤、水洗、干燥、粉碎得目标物;其中:所说的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二乙基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、吡啶、2-甲基吡啶、喹啉、2-甲基喹啉或异喹啉等有机碱类化合物;所说的表面活性剂为阴离子,阳离子和/或非离子类型的表面活性剂;式(5)所示的化合物的加入量为精制颜料重量的1%~10%;式(2)中:X为H,Cl,CH3或C6H5式(3)中R1为C3~C9的烷基;式(4)中X为H,Cl,CH3或C6H5(5)式中:Y、Z分别选自H、SO3H或Cl中一种,且Y和Z不同时为Cl。
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