[发明专利]从钽粉-硝酸钇液-固掺杂体制造钽材的方法无效

专利信息
申请号: 200510031587.3 申请日: 2005-05-24
公开(公告)号: CN1693500A 公开(公告)日: 2005-11-09
发明(设计)人: 蒋坤林;张林 申请(专利权)人: 长沙南方钽铌有限责任公司
主分类号: C22C1/04 分类号: C22C1/04;C22C27/02;C22F1/18;B22F3/16
代理公司: 株洲市长江专利事务所 代理人: 张继纲
地址: 410100*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了从钽粉-硝酸钇液-固掺杂体制造钽材的方法,它利用硝酸钇溶于水的特性,将钽粉在溶有硝酸钇的纯水中搅拌,随后滤起,烘干,这样制备的钽粉末,其孔隙内及外表面被重新结晶的硝酸钇颗粒均匀包裹。这种液-固掺杂体在后续的粉末冶金(真空垂熔烧结)及压力加工中,对于钽材的晶粒细化,再结晶退火的抑制晶粒长大能力及材料整体力学性能的均一性,都起到了良好的作用。具体实验表明,钽粉-硝酸钇掺杂体垂熔烧结条中的氮化钇含量只有7~11ppm,而其横向、纵向晶粒度只有6~8μ,经后续压力加工后所得板材,其横向、纵向晶粒度仅为9~11μ,且板材之力学性能也不错:σb372~410MPa,σ0.2260~287MPa,δ%41~46,Hv0.287~89。
搜索关键词: 硝酸 掺杂 体制 造钽材 方法
【主权项】:
1、从钽粉—硝酸钇液—固掺杂体制造钽材的方法,其特征在于它依次包括如下步骤:A、原料准备 采用金属钠还原法生产的冶金一级钽粉,于1450℃下经40min球固化处理,满足100%过200目筛的要求,分级处理后其平均粒径为5.5~6.0μ,松装密度为4.2~4.5g/cm3,取用分析纯硝酸钇;B、掺杂体制备 将纯水升温至30~40℃,按100g/l的量加入硝酸钇,搅拌溶解后再加入适量钽粉,以液体淹没钽粉为准,搅拌10min,滤起,烘干;C、冷等静压成型 将制得的液—固掺杂体装入乳胶包套进行冷等静压成型,先以5Mpa/min的速度升压,至210~240Mpa保持20min,最后以10Mpa/min的速度降压至大气压为止;D、真空垂熔烧结 室温,1700℃下历时20min,又2000℃下历时20min,再2200℃下历时30min,最后2450℃下历时3小时,降温,烧结过程的真空度为5×10-2~5×10-4pa,烧结后粉末冶金钽条的密度达到了理论密度的92%以上,已具备致密金属特性,生长出完整的晶粒与晶界,同时液—固掺杂体中的硝酸钇将发生化学分解,分解出的氮化钇(YN3)大部逸出钽基体外,只有微量(9~11ppm)均匀分布于钽的晶界上和粉末冶金特有的显微孔隙周围;E、垂熔烧结条压力加工 先将D步骤所得Φ26×550mm之垂熔烧结条压制成13mm厚的板坯,入高温高真空退火炉中于1320℃下热处理1小时,将板坯换向轧制成3.4mm厚,又入高温高真空退火炉中于1320℃下热处理1小时,再将板坯换向轧制成0.5mm厚,入高温高真空退火炉中于1320℃下热处理1小时使其达到再结晶状态即可。
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