[发明专利]从中药决明子中提取蒽醌类化合物的方法

摘要

本发明涉及从中药决明子中提取蒽醌类化合物的方法，包括(1)分部提取、(2)不溶于95％乙醇的混合物的制备、(3)大孔树脂分离纯化不溶于95％乙醇的混合物、(4)硅胶柱分离纯化乙醇洗脱物和蒽醌类化合物的分离、纯化；得到降脂有效成分大黄素－1－O－β－龙胆二糖甙、大黄酚－1－O－β－龙胆二糖甙、大黄素甲醚－8－O－β－龙胆二糖甙、大黄酚－1－O－β－D－吡喃葡萄糖基－(1→3)－β－D－吡喃葡萄糖基－(1→6)－β－D－吡喃葡萄糖甙。

主权项

1、一种从中药决明子中提取蒽醌类化合物的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将中药决明子磨成粉末，采用溶剂分部提取法，按照极性由小至大依次以溶剂环己烷、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇、水在索氏提取仪中各回流提取4-6次，每次所用的溶剂体积为中药决明子粉末体积的1.5-2.5倍，每次提取时间为40-80min，温度为60±5℃；合并提取液，回收溶剂，得到水提物；(2)将步骤(1)得到的水提物溶于5.0-10.0倍体积的蒸馏水中，过滤去除不溶物，溶于水部分用正丁醇萃取4-8次，每次萃取所用体积为水溶液体积的0.5-1.5倍，每次萃取时间为20-40min，合并萃取液，挥干溶剂，得到的混合物用3.0-8.0倍体积的95％乙醇溶解，分离出不溶于95％乙醇的混合物；(3)将步骤(2)得到的不溶于95％乙醇的混合物溶于3-5倍体积的蒸馏水中，滤去难溶的杂质，溶液部分流经大孔吸附树脂柱；吸附在柱上的有效部分依次采用95％的乙醇、水进行洗脱至无色，收集乙醇洗脱液，浓缩得乙醇洗脱物；(4)用100～200目硅胶柱分离步骤(3)得到的乙醇洗脱物，采用氯仿—甲醇—水洗脱系统；调整洗脱系统中氯仿∶甲醇＝4∶1的体积，得到的混合物经硅胶层析，采用乙酸乙酯∶95％乙醇＝4∶1.5的体积洗脱，得到的混合物进一步经聚酰胺柱层析，甲醇∶水＝2∶3的体积洗脱得到蒽醌类化合物II和蒽醌类化合物III；调整洗脱系统中氯仿∶甲醇＝3∶1的体积，得到的混合物经硅胶柱反复层析，采用乙酸乙酯∶95％乙醇＝3-5∶1.0-2.0的体积洗脱，得到蒽醌类化合物I；调整洗脱系统中氯仿∶甲醇∶水＝3∶1∶0.1的体积，得到的混合物经聚酰胺柱层析，用甲醇∶水＝2∶3的体积洗脱得到的混合物进一步经凝胶柱层析、水洗脱得到蒽醌类化合物IV；所述蒽醌类化合物I为大黄素-1-O-β-龙胆二糖甙；蒽醌类化合物II为大黄酚-1-O-β-龙胆二糖甙；蒽醌类化合物III为大黄素甲醚-8-O-β-龙胆二糖甙；蒽醌类化合物IV为大黄酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖甙。