[发明专利]双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法无效
| 申请号： | 200510037047.6 | 申请日： | 2005-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN1765907A | 公开（公告）日： | 2006-05-03 |
| 发明（设计）人： | 潘朝群;康英姿 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C07F9/6564 | 分类号： | C07F9/6564 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 510640广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法。本发明的方法包括如下两个步骤：1.季戊四醇二亚磷酸酯的合成；2.双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯的合成。本发明用亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十六醇为原料合成双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯，在本发明的合成工艺中，不需要加入甲苯等有机溶剂，产物中没有苯酚产生，因此本发明的方法是一种无毒、高效、环保的合成新方法。 | ||
| 搜索关键词： | 十六 烷基 季戊四醇二亚 磷酸酯 合成 新方法 | ||
【主权项】：
1、双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法，其特征在于包括以下步骤：(1)向装有搅拌器、冷凝器、温度计、接收器的三口烧瓶中，加入季戊四醇、亚磷酸三乙酯、催化剂，搅拌，搅拌速度为300～700转/分；在规定的温度条件下加热反应一段时间，在温度为130℃，压力为-0.02～0.06Mpa的条件下减压蒸馏出反应生成的乙醇和未反应的亚磷酸三乙酯，制备得到纯净的季戊四醇二亚磷酸酯；其中，亚磷酸三乙酯与季戊四醇的摩尔比为2.0～2.40∶1；以重量计，催化剂的用量为季戊四醇量的1～4％；所述的催化剂可为甲醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、无水碳酸钾或有机锡；反应温度为100～150℃；反应时间为0.5～5h；(2)在(1)步骤得到的反应产物中，不需分离提纯，直接向其中加入十六醇，搅拌，搅拌速度为300～700转/分；在规定的温度条件下加热反应一段时间；在温度为160℃，压力为-0.02～0.06Mpa的条件下减压蒸馏出乙醇；冷却后得到白色蜡状固体即为产物；其中，反应温度为140～170℃；反应时间为1～3.5h；十六醇与中间体季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比为2.0～2.10∶1。
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