[发明专利]一种合成3－（2－氯－a，a，a－三氟对甲苯氧基)－苯甲酸的方法有效
| 申请号： | 200510038151.7 | 申请日： | 2005-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN1680265A | 公开（公告）日： | 2005-10-12 |
| 发明（设计）人： | 于国权;吉志扬 | 申请（专利权）人： | 江苏长青农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C65/21 | 分类号： | C07C65/21;C07C51/265 |
| 代理公司： | 扬州市锦江专利事务所 | 代理人： | 江平 |
| 地址： | 225218江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了生产农用除草剂三氟羧草醚、氟磺胺草醚、乙羧氟草醚的中间体3－(2－氯－a，a，a－三氟对甲苯氧基)－苯甲酸的合成方法，其主要采用3－(2－氯－a，a，a－三氟对甲苯氧基)－甲苯、乙酸酐、V2O5和MBr的组合物在反应容器中与空气接触并氧化，其中，3－(2－氯－a，a，a－三氟对甲苯氧基)－甲苯与乙酸酐的摩尔比为1∶0.8～1.2，V2O5与MBr的组合物为全部原料质量的0.1～3％，V2O5与MBr的质量比为1∶1～10∶1，M＝K、Na、NH4；再经萃取和脱溶等后处理获得3－(2－氯－a，a，a－三氟对甲苯氧基)－苯甲酸，本发明可以缩短反应周期，提高反应收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 甲苯 苯甲酸 方法 | ||
【主权项】：
1、一种合成3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸的方法，依次包括以下步骤：(1)在反应装置内加入3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-甲苯、乙酸酐、V2O5和MBr的组合物，其中，3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-甲苯与乙酸酐的摩尔比为1∶0.8～1.2，V2O5与MBr的组合物为全部原料质量的0.1～3％，V2O5与MBr的质量比为1∶1～10∶1，M＝K、Na、NH4；(2)升温至回流，以80～120ml/min速度通入空气，至反应体系中无3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-甲苯存在；(3)上述反应后的物料转至另一容器中减压脱溶；加入二氯乙烷进行萃取，水搅拌、静置、分层后，分出有机相和水相，将水相再次以二氯乙烷萃取；(4)将上述萃取后的有机相合并后水洗至中性，再脱溶，即得3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸。
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