[发明专利]聚戊烯基磷酸酯合成方法

摘要

本发明公开了一种聚戊烯基磷酸酯合成方法，将植物聚戊烯醇油状物，加入非极性有机溶剂中形成混合溶液，在含氮有机碱催化下将磷酰化剂滴加入上述混合溶液，搅拌，得到含反应产物的混合液，向上述混合液中加入水解液，搅拌1～20小时，再蒸发，回收有机溶剂，残留物为主含聚戊烯基磷酸酯油状物的乳状液，将上述乳液用溶剂进行萃取分离，乳液与溶剂的体积比是1∶(5－100)，溶剂为非极性有机溶剂和水的混合液，非极性有机溶剂与水的体积比为(1－10)∶1，搅拌1～10小时，再静置1～10小时分层，上清液用饱和的无机钠盐溶液反复洗至中性，回收上清液中的非极性有机溶剂，得到黄色聚戊烯基磷酸酯油状物。

主权项

1.一种聚戊烯基磷酸酯合成方法，其特征在于包括以下几步：第一步，将植物聚戊烯醇含量高于85％的油状物，加入非极性有机溶剂中形成混合溶液，在含氮有机碱催化下将磷酰化剂滴加入上述混合溶液，边滴加边以50～800rpm的转速搅拌，同时控制反应物温度处于0～80℃下，并使得反应物处于50-200mmHg的真空下，滴加完毕后继续反应1～4小时，得到含反应产物的混合液，其中，植物聚戊烯醇的结构为(H3C)2C＝CHCH2-(CH2-CH3C＝CHCH2)NCH2CH3C＝CHCH2-OH，其中n＝7-22整数，上述植物聚戊烯醇含量高于85％的油状物、磷酰化剂、含氮有机碱以及非极性有机溶剂的质量比例为：植物聚戊烯醇含量高于85％的油状物∶磷酰化剂∶含氮有机碱∶非极性有机溶剂＝1∶(0.1～2)∶(0.1～2)∶(5～25)，第二步，向上述含反应产物的混合液中加入水解液，水解液是溶质为含氮有机碱的0.01％～50％的溶液，含反应产物的混合液与水解液的质量比例为：反应产物∶水解液＝1∶(10～100)，并以50～800rpm的速度搅拌1～20小时，再在真空度为100～760mmHg下蒸发，回收有机溶剂，残留物为主含聚戊烯基磷酸酯油状物的乳状液。