[发明专利]一种猪磺脱氧胆酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种猪磺脱氧胆酸的制备方法，其特征是：以猪去氧胆酸为主要原料，经总胆胺酸盐制备、混合酐的制备、酯的制备、分离、氨解、重结晶多步工艺，制备成一种采用低成本的原料，采用安全无毒，简单实用的方法，得到猪磺脱氧胆酸纯品。

主权项

1、一种猪磺脱氧胆酸的制备方法，其特征是：以猪去氧胆酸为主要原料按以下步骤制成：(1)总胆酸胺盐制备：按猪去氧胆酸体积以加入3-10倍的比例的非质子性溶剂中，加入3-10倍杂环胺，在室温下混合搅拌0.5-2h，得到胆酸胺盐混合物；(2)混合酐的制备：将上述总胆酸胺盐混合物降温至5-15℃，在维持低于20℃的温度下滴加0.3-0.5倍的氯甲酸乙酯，在10-25℃下搅拌0.5-2h，即得到混合酐；(3)酯的制备：在混合酐中加入2-5倍事先准备的由150g对羟基苯基乙基甲酮、500ml乙酸乙酯及50-150g的三乙胺组成的混合液，将所得的溶液加热至20-50℃使其反应1-5h，得到酯混合物；(4)分离：将上述酯混合物中加入1000-2000ml去离子水进行分层，将有机层用500-1000ml去离子水洗涤后蒸发至油状粘稠物，加入1500-2000ml的乙腈与乙醇(2∶1)混合液，加热，再冷却至10-15℃，有固体析出。经过滤后用乙腈与乙醇(2∶1)混合液洗涤，干燥后即得到酯；(5)氨解：按牛磺酸体积加入5-10倍的去离子水和0.2-0.5倍的氢氧化钠形成的溶液中，同时加入4-8倍的乙醇和3倍的上述酯，回流5-10小时，在低于20-30℃温度下，反应完毕后加入10-20倍的乙酸乙酯进行分层，将碱水层的溶剂蒸去后加入3-5倍去离子水，然后加入2-3倍48％HBr，猪磺脱氧胆酸固体物将析出；(6)重结晶：将析出的猪磺脱氧胆酸固体物用1-3倍的去离子水洗涤2次，干燥后，用蒸馏丙酮重结晶，将其冷却至0℃，过滤后再用丙酮洗涤、干燥后便得到猪磺脱氧胆酸纯品。