[发明专利]氢溴酸高乌甲素的制备方法无效
| 申请号： | 200510042718.8 | 申请日： | 2005-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN1706831A | 公开（公告）日： | 2005-12-14 |
| 发明（设计）人： | 张涛;陈苏滨;杨伟成;苏有琴;肖绍红;杨伟 | 申请（专利权）人： | 甘肃兰药药业集团有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D223/32 | 分类号： | C07D223/32 |
| 代理公司： | 甘肃省专利服务中心 | 代理人： | 杨中毅 |
| 地址： | 730046甘肃省兰州市盐场*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种氢溴酸高乌甲素的制备方法，包括以下步骤：将高乌头块根粉碎，加乙醇浸泡、渗漉，渗漉液在真空度0.050～0.070MPa、温度60～80℃的工艺条件下进行浓缩，回收乙醇，制得浓缩液；浓缩液在温度20～60℃的工艺条件下、用酸化剂酸化至pH1～2，过滤，制得酸化液；酸化液用碱化剂碱化至pH9～10，制得碱化液；碱化液加氯仿萃取，加脱水剂脱水，回收氯仿，制得萃取液；萃取液加乙醇静置，结晶，用乙醇洗涤，制得高乌甲素结晶；采用常规的方法对步骤e制得的高乌甲素结晶进行氢溴酸化，制得氢溴酸高乌甲素。本发明能耗低，杂质少，纯度高；有利于大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 氢溴酸 高乌甲素 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种氢溴酸高乌甲素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将高乌头块根粉碎，加乙醇浸泡120～240小时、渗漉；渗漉液在真空度0.050～0.070MPa、温度60～80℃的工艺条件下进行浓缩，回收乙醇，制得浓缩液；b、将步骤a制得的浓缩液在温度20～60℃的工艺条件下、用酸化剂酸化至pH1～2，过滤，制得酸化液；c、将步骤b制得的酸化液用碱化剂碱化至pH9～10，制得碱化液；d、将步骤c制得的碱化液加氯仿萃取，加脱水剂脱水，回收氯仿，制得萃取液；e、将步骤d制得的萃取液加乙醇静置结晶24～72小时；用乙醇洗涤，制得高乌甲素结晶；f、采用常规的方法对步骤e制得的高乌甲素结晶进行氢溴酸化，即用乙醇溶解，滴加氢溴酸溶液同时搅拌，滴加完氢溴酸溶液后，静置8～24小时；过滤，用乙醇洗涤；在0.040～0.060Mpa的真空度下真空干燥2～6小时；制得氢溴酸高乌甲素。
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