[发明专利]一种双—(γ—三乙氧基硅丙基)—四硫化物的制备方法无效
| 申请号： | 200510044282.6 | 申请日： | 2005-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN1919850A | 公开（公告）日： | 2007-02-28 |
| 发明（设计）人： | 许甫玉;殷彩虹 | 申请（专利权）人： | 许甫玉 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 | 代理人： | 王静毅 |
| 地址： | 266300山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 一种双－(γ－三乙氧基硅丙基)－四硫化物的制备方法，包括制作多硫化钠和合成双－(γ－三乙氧基硅丙基)－四硫化物步骤，其特征在于：以金属钠、乙醇、硫氢化钠、硫、γ－氯丙基三乙氧基硅烷为原料，采用二步合成Si－69。优点是：原料来源容易，乙醇回收利用率高，能耗低，产品的硫含量高，生产周期短，操作安全，设备投资低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 三乙氧基硅 丙基 硫化物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种双-(γ-三乙氧基硅丙基)-四硫化物的制备方法，包括制作多硫化钠和合成双-(γ-三乙氧基硅丙基)-四硫化物步骤，其特征在于：以金属钠、乙醇、硫氢化钠、硫、γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料，各种原料的化学计量摩尔比为：金属钠∶乙醇∶硫氢化钠∶硫∶γ-氯丙基三乙氧基硅烷＝1∶1∶1∶3∶2制备步骤：二步合成Si-69 (1)按以上摩尔比，将乙醇中加入金属钠，经60-180分钟，反应生成乙醇钠，反应方程式为：(2)再加入按以上摩尔比的硫氢化钠和硫，加热并搅拌，反应温度为60-85℃，经60-180分钟反应，生成多硫化钠，反应方程式为：将上面反应物的温度控制在70-80℃，加入按以上摩尔比的γ-氯丙基三乙氧基硅烷，加完后继续加热反应3-5小时，温度控制在70-85℃，乙醇回流平稳，反应方程式为：(3)蒸馏温度控制在90-130℃。
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