[发明专利]Ni－Mg－B催化体系制备高顺式1，4聚丁二烯橡胶

摘要

本发明涉及一种镍催化体系制备高顺式1，4－聚丁二烯的方法。采用烷基镁化合物代替传统的烷基铝化合物作为镍催化体系中的烷基化试剂，并能够有效的调节分子量。改变烷基镁化合物的加入量，可以调节聚丁二烯产物的分子量，并且保持顺1，4结构在95％以上。此催化体系的显著特点是：在保持顺式1，4－聚丁二烯的结构、性能不变的情况下，分子量可控，与Ni－Al－B三元催化体系相比，具有更高的聚合反应活性。同时，采用该催化体系合成的高顺式1，4－聚丁二烯橡胶具有良好的加工性能。

主权项

1、一种用镍系催化剂使1，3-丁二烯聚合，制备高顺式1，4-聚丁二烯橡胶的方法。其特征在于该方法是首先将1，3-丁二烯和聚合溶剂混合，搅拌均匀并预热到聚合温度；将羧酸镍盐、烷基镁化合物和三氟化硼或其络合物在有或者没有1，3-丁二烯存在的情况下进行陈化；催化体系中各组分的加入量为：Ni/Bd的摩尔比为(0.8-3.0)×10-5∶1，Mg/Bd的摩尔比为(1.0-15.0)×10-5∶1，Mg/B的摩尔比为(0.2-3.0)∶1；陈化的温度控制在0～60℃，陈化时间控制在5分钟到5小时；将陈化液加到预热好的丁二烯溶液中引发丁二烯进行1，4-顺式聚合；聚合温度控制在60～120℃，反应1.5小时。最后加入乙醇及2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，将胶液用水蒸气凝聚，干燥，制得高顺式1，4-聚丁二烯将胶。