[发明专利]固相微萃取涂层制备方法

摘要

本发明为溶胶凝胶包埋技术制作固相微萃取涂层的方法。在玻璃纤维表面，利用溶胶—凝胶包埋技术键合一层聚硅氧烷有机膜，以实现对环境样品或是食品中微量及痕量挥发类和半挥发类物质的萃取富集。与传统的溶胶凝胶技术制作固相微萃取涂层方法不同，本方法中有机涂层采用不含羟基封端的聚硅氧烷，而是采用分子量为几万至几十万的聚硅氧烷，此类固定相被完全包埋在凝胶网络里，通过高温老化过程去掉低分子量沸点低的成分。对于含乙烯基的聚硅氧烷，在250℃至340℃的老化过程中，聚硅氧烷本身含有的乙烯基在热引发的条件下彼此之间键合，与凝胶网络缠结在一起，形成耐有机溶剂冲洗，耐受290℃热脱附而没有流失，机械强度高而且使用寿命长的萃取相。

主权项

1、固相微萃取涂层制备方法，其特征在于玻璃表面，利用溶胶—凝胶包埋技术键合一层聚硅氧烷聚合有机膜，具体步骤如下：(1)取聚硅氧烷系列原料用二氯甲烷溶剂稀释溶解，加入聚硅氧烷系列原料1/3-1/5质量的含氢硅油，作为有机相涂层的封尾试剂；(2)加入上述的聚硅氧烷系列原料质量20～50％的甲基三氧基硅烷作为溶胶—凝胶反应前驱物；(3)加入三氟乙酸作为步骤(2)中所述的溶胶—凝胶反应的催化剂，加入量与甲基三甲氧基硅烷的体积相同；(4)将上述混合物振荡混匀得溶胶凝胶反应液，离心5～10分钟，将纤维针放入溶胶清液中5～40分钟后取出，室温下成胶2～18小时；纤维涂层厚度的调节通过涂渍次数来实现；老化方法为：在N2保护的条件下220～240℃恒温3～10小时，最后升到250～340℃恒温3～20小时。