[发明专利]多壁碳纳米管原位自组装制备定向微米管的方法

摘要

本发明涉及一种多壁碳纳米管的自组装方法，采用化学气相沉积法，以二茂铁为催化剂，碳氢化合物如环己烷、苯、二甲苯等为碳源，硅片为基板，通过进样口添加水蒸气、二氧化碳等氧化性组分，在硅基板表面上一步合成得到垂直且定向排列的具有微米尺度的碳管。这些微米管的管壁由原位生长的多壁碳纳米管自组装而构成。本发明的有益效果是，借助弱氧化剂的调控作用，将碳纳米管组装形成微米尺度的碳管，开创了碳纳米管组装的新方法，为碳纳米管在微电子器件、物质分离、催化研究领域的应用提供了新的途径，该方法简单、易行。

主权项

1、一种多壁碳纳米管原位自组装制备定向微米碳管的方法，其特征在于，该方法是采用气相流动催化热解法，碳纳米管的生长及自组装形成微米碳管是在同一个过程中自发完成，碳源为碳氢化合物，催化剂为金属有机茂合物，采用硅片为微米管生长的基板，输入物料为每毫升液体碳源含有金属有机茂合物催化剂0.01-0.07克，在反应体系中添加弱氧化剂，反应结束后，所得到的微米碳管垂直定向排列于基板的表面上，微米碳管的管壁由多壁碳纳米管自组装构成，该方法的具体步骤为：(1)分别将金属有机茂合物与Si基片安置在石英反应器中的固定位置，即金属有机茂合物距石英反应器端口1/4处，Si基片距石英反应器端口3/4处，然后将装有金属有机茂合物和硅基片的石英管反应器安装在双段管式炉中，使金属有机茂合物和Si基片分别位于低温炉和高温炉的恒温区域；(2)通入高纯氮气排除反应器中的空气，并将炉温升至预定温度，低温炉温度为100-150℃，实现催化剂的蒸发过程，高温炉温度为750-1000℃，实现微米碳管的生长过程；(3)采用蠕动泵或载气鼓泡法将环己烷或其他液态碳氢化合物输入反应器。(4)采用鼓泡法将水蒸汽用高纯N2 20-100SCCM输入反应体系，或将二氧化碳通过质量流量计控制输入，氧化剂添加量为载气气体的2-25％；(5)反应在一个标准大气压下进行，反应持续时间为10-30分钟，反应结束后，在N2保护下将炉温降至室温；(6)将Si基片从反应器中取出并进行扫描电镜分析，可发现Si基板上得到了大量定向的微米尺度的管状结构，将微米管从Si基板上刮下超声震荡后进行透射电镜和高分辨透射电镜分析，可发现微米管的管壁由自组装的多壁碳纳米管排列构成。