[发明专利]一种无机化合物氮化镓纳米线的制取方法

摘要

本发明为一种无机化合物氮化镓纳米线的制取方法，它是以化学物质氧化镓为原料，以氧化铟为催化剂，以氨气为反应气体，以氩气为保护气体，以无水乙醇为混合剂，以丙酮、无水乙醇、去离子水为单晶硅衬底基板清洗剂，经合理的化学物质精选、配比、纯度控制、催化剂、反应气体和保护气体输入、混合剂、清洗剂的优化使用，通过原料研磨、过筛、超声清洗基板、原料和催化剂的超声分散混合悬浊、匀胶机均匀涂覆悬浊液、干燥处理、抽真空、输氩气、氨气、高温氨化、化合反应、纳米线生长、冷却、检测分析对比，最终得到高纯度的白色、实心、线形氮化镓纳米线，产物形貌均匀，直径在50nm－70nm，单根线形平均长度90μm，化学、物理、光学性能稳定，制取生长方法流程短，使用设备少，产物产收率高，可达95％，纯度好，可达98％，是十分理想的制取白色、实心、线形氮化镓纳米线的方法。

主权项

1、一种无机化合物氮化镓纳米线的制取方法，其特征在于：本发明使用的化学物质为：氧化镓、氧化铟、丙酮、无水乙醇、氨气、氩气、去离子水其组合配比是：以克、毫升、厘米3为计量单位氧化镓： Ga2O3 0.5克±0.0005克氧化铟： In2O3 0.2克±0.0005克丙酮： CH3COCH3 5毫升±0.5毫升无水乙醇： CH3CH2OH 15毫升±0.5毫升氨气： NH3 2400厘米3±10厘米3 氩气： Ar 1000厘米3±5厘米3 去离子水： H2O 10毫升±1毫升本发明的制取生长方法如下：1)精选化学物质对配比所需的化学物质进行精选，并进行纯度控制：氧化镓： 99.99％氧化铟： 99％丙酮： 99.5％无水乙醇： 99.7％氨气： 99.999％氩气： 99.999％去离子水： 99％2)研磨、过筛对配比所需的化学物质原料氧化镓、催化剂氧化铟要分别用玛瑙研钵、研磨棒进行研磨，然后过筛，筛网目数为400目，研磨、过筛反复进行，使原料成微粉，粉粒平均粒径为0.0185mm；3)超声清洗衬底基板单晶硅片(10mm×10mm×1mm)对置放氧化镓、氧化铟的单晶硅片要用超声清洗器进行清洗，先用丙酮5毫升±0.5毫升在清洗器中清洗30分钟±1分钟，然后将单晶硅片取出，用无水乙醇5毫升±0.5毫升进行二次清洗30分钟±1分钟，最后用去离子水10毫升±1毫升对单晶硅片进行三次清洗30分钟±1分钟；4)真空干燥处理将清洗后的单晶硅片置于真空烘干箱中，进行干燥处理，烘干温度为60℃±2℃，烘干时间为60分钟±2分钟；5)超声分散混合称取氧化镓0.2克±0.0005克，置于烧杯中，向烧杯中加入无水乙醇5毫升±0.5毫升，将烧杯置于数控超声清洗器中，超声分散混合30分钟±1分钟，使其成均匀的氧化镓无水乙醇悬浊液；称取氧化铟0.2克±0.0005克，置于烧杯中，向烧杯中加入无水乙醇5毫升±0.5毫升，将烧杯置于数控超声清洗器中，超声分散混合30分钟±1分钟，使其成均匀的氧化铟无水乙醇悬浊液；6)涂覆氧化镓无水乙醇悬浊液将氧化镓无水乙醇悬浊液用匀胶机均匀的甩涂在洁净的单晶硅片上，匀胶机边旋转边甩涂，使其涂覆均匀，使悬浊液在单晶硅片上形成一层白色薄膜；7)干燥处理单晶硅片上的白色薄膜随同单晶硅片一起置于真空烘干箱中进行干燥处理，烘干温度为60℃±2℃，烘干时间为20分钟±2分钟；8)涂覆氧化铟无水乙醇悬浊液将氧化铟无水乙醇悬浊液用匀胶机均匀地甩涂在单晶硅片已形成的白色薄膜上，再形成一层淡黄色薄膜；9)干燥处理单晶硅片上的淡黄色薄膜随同单晶硅片一起置于真空烘干箱中进行干燥处理，烘干温度为60℃±2℃，烘干时间为20分钟±2分钟。10)高温氨化反应将干燥后的单晶硅片及其上的白色薄膜和淡黄色薄膜一起置于石英产物舟中，在产物舟中沿氨气输入方向距离单晶硅片5mm±0.5mm处置放氧化镓微粉0.3克±0.0005克；然后，打开管式高温炉，将石英产物舟及反应物一起置于管式高温炉中的高温区，然后将氩气输入管、氨气输入管、抽气管、真空泵接入管式高温炉，要严格密封、防止漏气；管式高温炉抽真空：开启真空泵，将管式高温炉中的空气抽出，使管式高温炉处于真空状态，真空度保持在0.08Mpa，并连续抽真空；开启管式高温炉，使其从常温20℃±3℃升温至1000℃±5℃，升温速度为8℃/分钟，升温时间为122分钟±2分钟，恒温保温时间为45分钟±2分钟；输入保护气体氩气Ar：打开氩气瓶开关、气体流量显示仪、氩气输入管，向管式高温炉输入惰性保护气体氩气1000厘米3±5厘米3，输入速度为200厘米3/分钟，输入时间为5分钟±0.5分钟；输入反应气体氨气NH3、进行氨化反应、产物生长：关闭氩气输入开关，开启氨气输入开关并进行流量控制，向管式高温炉输入氨气2400厘米3±10厘米3，输入速度为60厘米3/分钟，输入时间为40分钟±2分钟，使氧化镓和氨气充分反应，反应式如下：式中：H2--氢气在氨化反应过程中，在1000℃±5℃时，氨气NH3逐渐分解，可知氢气H2存在于氨化反应系统中，在催化剂氧化铟In2O3的作用下，氢气H2将氧化镓Ga2O3还原为氧化亚镓Ga2O气体，气相的氧化亚镓Ga2O与氨气NH3反应生成氮化镓GaN分子，沉积在单晶硅片基板表面，形成氮化镓GaN晶核，氮化镓晶核按气态-固态机理继续生长，最终生长为平直光滑的氮化镓GaN纳米线；在1000℃±5℃下，在氧化镓与反应气体氨气的反应过程中，单晶硅片上的淡黄色薄膜变成了白色薄膜，即反应生成了白色、实心、线形氮化镓纳米线；11)冷却将真空泵和管式高温炉同时关闭，使石英产物舟及产物随炉冷却至常温20℃±3℃，冷却速度为5℃/分钟，冷却时间为196分钟±5分钟；12)收集产物冷却后，将石英产物舟及产物从管式高温炉中取出，将单晶硅片上的产物收集于无色透明的玻璃瓶中，密闭保存；13)检测、分析、对比对制取、生长的白色、实心、线形氮化镓纳米线的形貌、结构、成分、纯度、线形长度、直径、化学、物理、光学性能进行检测分析、对比，用X射线衍射仪进行氮化镓结构分析，用场发射扫描电子显微镜进行氮化镓纳米线形貌分析，用化学分析仪进行产收率分析，用电子分散能谱进行纯度分析；14)储存对制取、生长的白色、实心、线形氮化镓纳米线产物，置于无色透明的玻璃容器中，在干燥洁净的环境中密闭储存，储存温度为20℃±3℃，要严格防水、防潮、防晒、防酸碱侵蚀。