[发明专利]一种S－(－)－吲哚啉－2－羧酸的合成方法无效
| 申请号： | 200510049887.4 | 申请日： | 2005-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN1709871A | 公开（公告）日： | 2005-12-21 |
| 发明（设计）人： | 陈新志;钱超 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D209/42 | 分类号： | C07D209/42 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人： | 唐银益 |
| 地址： | 310027*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种S－(－)－吲哚啉－2－羧酸的合成方法，以L－苯丙氨酸为主要起始原料，依次经过氯化、环合、还原这三大步骤。本发明的S－(－)－吲哚啉－2－羧酸的合成方法，环境友好、工艺简单、成本低、收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吲哚 羧酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种S-(-)-吲哚啉-2-羧酸的合成方法，其特征在于：以L-苯丙氨酸为主要起始原料，依次包括以下步骤：1)、氯化：将L-苯丙氨酸、溶剂和乙醇于搅拌条件下，通入氯气进行氯化反应，所述L-苯丙氨酸与溶剂的重量比为1∶7～1∶12，所述乙醇的用量为L-苯丙氨酸物质的量的10％～31％，反应温度为10～30℃，反应时间为0.5～2小时；将所述氯化反应所得的盐酸盐晶体依次进行水解、真空脱除溶剂、洗涤、干燥步骤，得L-2，4-二氯苯丙氨酸；2)、环合：将上述L-2，4-二氯苯丙氨酸在溶剂中、于铜盐催化剂的作用下进行环合反应，所述L-2，4-二氯苯丙氨酸与溶剂的重量比为1∶1～1∶3，所述铜盐催化剂的重量是L-2，4-二氯苯丙氨酸的5％～15％；所述反应温度为100～140℃，反应时间2～6小时；反应结束后，再依次进行萃取、洗涤、干燥、脱除溶剂步骤，得S-吲哚啉-6-氯-2-羧酸；3)、还原：将上述S-吲哚啉-6-氯-2-羧酸与钠、叔丁醇在溶剂中进行回流反应，所述S-吲哚啉-6-氯-2-羧酸与溶剂的重量比为1∶4～1∶8.2，钠及叔丁醇的用量均为S-吲哚啉-6-氯-2-羧酸的物质的量的1～3倍；反应结束后再依次进行过滤、脱除溶剂步骤。
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