[发明专利]2－对三氟甲苯－4－甲基－5－噻唑甲酸乙酯的合成方法有效
| 申请号： | 200510050092.5 | 申请日： | 2005-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN1721414A | 公开（公告）日： | 2006-01-18 |
| 发明（设计）人： | 陈新志;周国权 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D277/587 | 分类号： | C07D277/587 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人： | 唐银益 |
| 地址： | 310027*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了2－对三氟甲苯－4－甲基－5－噻唑甲酸乙酯的合成方法，以对三氟甲基氯苯为主要原料，包括以下步骤：1).用还原性金属粉末还原三苯基膦，生成三(三苯基磷)合镍(O)；2).对三氟甲基氯苯与氰化钾在三(三苯基磷)合镍(O)的催化作用下，转化为对三氟甲基苯甲腈；3).将对三氟甲基苯甲腈与硫化氢发生反应，生成对三氟甲基苯硫酰胺；4).硫酰氯将乙酰乙酸乙酯氯化成2－氯乙酰乙酸乙酯；5).对三氟甲基苯硫酰胺与2－氯乙酰乙酸乙酯缩合成环，再依次经脱溶剂、过滤、水洗、干燥步骤，最终生成2－对三氟甲苯－4－甲基－5－噻唑甲酸乙酯。本发明的合成方法，成本低、收率高、环境友好、工业化操作简单。 | ||
| 搜索关键词： | 甲苯 甲基 噻唑 甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种2-对三氟甲苯-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成方法，其特征是：以对三氟甲基氯苯为主要原料，包括以下步骤：1)、催化剂的制备：用还原性金属粉末还原三苯基膦，生成三(三苯基磷)合镍(O)；2)、对三氟甲基氯苯与氰化钾在上述三(三苯基磷)合镍(O)的催化作用下，转化为对三氟甲基苯甲腈；3)、加成反应：上述对三氟甲基苯甲腈与硫化氢发生反应，生成对三氟甲基苯硫酰胺；4)、硫酰氯将乙酰乙酸乙酯氯化成2-氯乙酰乙酸乙酯；5)、上述对三氟甲基苯硫酰胺与2-氯乙酰乙酸乙酯缩合成环，再依次经脱溶剂、过滤、水洗、干燥步骤，最终生成2-对三氟甲苯-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯。
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