[发明专利]乙酰柠檬酸三正丁酯的催化合成方法

摘要

本发明公开了乙酰柠檬酸三正丁酯的催化合成方法，其步骤如下：1)将柠檬酸三正丁酯和乙酸酐连同催化剂一起加入到置于水浴中的三口烧瓶里，搅拌反应，得到乙酰柠檬酸三正丁酯粗品；2)将上述粗品抽滤回收催化剂后，减压蒸馏回收乙酸酐和乙酸，再经去离子水洗涤、碱的水溶液洗涤、然后水洗至水相呈中性，减压蒸馏除去水分。本发明方法简单，所用的催化剂廉价易得，制备简单，催化性能优良，并且能够循环利用。采用本发明的方法在适宜的条件下，能使原料柠檬酸三正丁酯基本转化完全，避免了柠檬酸三正丁酯和乙酰柠檬酸三正丁酯分离困难的问题，得到的乙酰柠檬酸三正丁酯纯度经气相色谱分析在99％以上。

主权项

1.乙酰柠檬酸三正丁酯的催化合成方法，其特征是包括以下步骤：1)将柠檬酸三正丁酯和乙酸酐连同催化剂一起加入到置于水浴中的三口烧瓶里，柠檬酸三正丁酯与乙酸酐的摩尔比为1∶1.5～3.0，催化剂的用量为柠檬酸三正丁酯质量的1～7％，在50℃～100℃温度下，搅拌反应15～120min，得到乙酰柠檬酸三正丁酯粗品；2)将上述粗品抽滤回收催化剂后，减压蒸馏回收乙酸酐和乙酸，再经过去离子水洗涤、5％～20％的碱的水溶液洗涤、然后水洗至水相呈中性，减压蒸馏除去水分，即可。